一种基于3d打印镍铁合金的高效水分解电极及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115613049A(43)申请公布日2023.01.17(21)申请号202211284882.XB33Y80/00(2015.01)(22)申请日2022.10.17C21B15/00(2006.01)C22B5/12(2006.01)(71)申请人西北工业大学C22B23/02(2006.01)地址710072陕西省西安市友谊西路(72)发明人徐茜付港文官操李晨(74)专利代理机构西安凯多思知识产权代理事务所(普通合伙)61290专利代理师云燕春(51)Int.Cl.C25B1/04(2021.01)C25B11/031(2021.01)C25B11/091(2021.01)B33Y10/00(2015.01)B33Y40/20(2020.01)B33Y70/10(2020.01)权利要求书2页说明书6页附图5页(54)发明名称一种基于3d打印镍铁合金的高效水分解电极及其制备方法(57)摘要本发明一种基于3d打印镍铁合金的高效水分解电极及其制备方法，属于电极技术领域；首先，通过3d打印将金属盐树脂打印成双螺旋结构；在空气中烧结得到合金氧化物电极；然后，将合金氧化物电极加热至反应温度并恒温，导入氢气氩气，在设定温度下进行还原反应；随炉冷却至室温，得到合金镍铁电极；最后，将合金镍铁电极作为基底，室温下将合金镍铁电极放入RuCl3溶液中浸泡得到Ru‑Ni(OH)2/3DPNiFe电极；室温下将合金镍铁电极放入FeCl3溶液中浸泡得到Fe‑Ni(OH)2/3DPNiFe电极。本发明采用的双螺旋结构具有高比表面积和良好的结构稳定性的特点，通过调控合金成分使电极具备双功能催化效果，即采用镍铁合金作为双功能催化电极，镍铁双过渡金属之间的协同使其在HER和OER中具备优异的催化性能。CN115613049ACN115613049A权利要求书1/2页1.一种基于3d打印镍铁合金的高效水分解电极，其特征在于：包括Ru‑Ni(OH)2/3DPNiFe电极和Fe‑Ni(OH)2/3DPNiFe电极，分别用于水分解反应中的析氢反应和析氧反应。2.一种基于3d打印镍铁合金的高效水分解电极的制备方法，其特征在于具体步骤如下：步骤1：首先，设计双螺旋结构模板；然后，将金属盐、VariquatCC42NS、己二醇二丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和二苯基‑(2,4,6‑三甲基苯甲酰)氧磷混合搅拌，得到均匀的金属盐树脂；再采用数字光处理技术将金属盐树脂打印成双螺旋结构；之后，在空气中烧结得到合金氧化物电极；步骤2：将步骤1得到的合金氧化物电极加热至反应温度并恒温，导入氢气、氩气，在设定温度下进行还原反应；随炉冷却至室温，得到合金镍铁电极；步骤3：将步骤2所得的合金镍铁电极作为原位生长氢氧化物的基底，采用腐蚀诱导策略制备电解水电极：腐蚀反应的溶液为RuCl3溶液，室温下将合金镍铁电极放入RuCl3溶液中浸泡2‑6小时后，合金镍铁电极表面被刻蚀之后形成金属氢氧化物，作为HER反应的电极，即Ru‑Ni(OH)2/3DPNiFe；步骤4：将步骤2所得的合金镍铁电极作为原位生长氢氧化物的基底，采用腐蚀诱导策略制备电解水电极：腐蚀反应的溶液为FeCl3溶液，室温下将合金镍铁电极放入FeCl3溶液中浸泡2‑6小时后，合金镍铁电极表面被刻蚀之后形成金属氢氧化物，作为OER反应的电极，即Fe‑Ni(OH)2/3DPNiFe。3.根据权利要求2所述基于3d打印镍铁合金的高效水分解电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，在配制打印墨水之前，将NiSO4·6H2O放入马弗炉中进行空烧脱水处理，空烧的温度为100‑200℃，其中升温速率为3‑5℃/min，脱水处理的时间为3‑5小时，得到金属盐NiSO4；将FeSO4·7H2O放在管式炉中进行脱水处理，脱水处理的温度为80‑90℃，升温速率为3‑5℃/min，脱水处理的时间为1‑5小时，脱水过程中全程通氩气进行保护，气流量为100‑200mL/min，得到金属盐FeSO4。4.根据权利要求2所述基于3d打印镍铁合金的高效水分解电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，10‑30g金属盐、1‑10mLVariquatCC42NS、5‑15mL己二醇二丙烯酸酯、1‑10mL乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.2‑1g二苯基‑(2,4,6‑三甲基苯甲酰)氧磷混合；室温下混合搅拌24小时，搅拌后球磨1‑5次，每次时间为60分钟，每次间隔时间为5‑15分钟；其中，金属盐包括质量比为2：1的NiSO4和FeSO4；己二醇二丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的体积比为22:3；二苯基‑(2,4,6‑三甲基苯甲酰)氧磷占己二醇二丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶