一种熔盐热解体系热重分析装置及方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115629008A(43)申请公布日2023.01.20(21)申请号202211245763.3(22)申请日2022.10.12(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市拱墅区潮王路18号(72)发明人韦一斯壬昊计建炳谢家乐卢立聪(74)专利代理机构杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213专利代理师龚如朝(51)Int.Cl.G01N5/04(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图5页(54)发明名称一种熔盐热解体系热重分析装置及方法(57)摘要本申请公开了一种熔盐热解体系热重分析装置及方法，本申请装置包括电加热炉、透明密封保温罩、坩埚、隔热罩、称重传感器和称重支架，透明密封保温罩连接于电加热炉顶部，形成封闭体系；隔热罩设于电加热炉顶部，位于透明密封保温罩内并将其分为低温区和高温区；称重传感器位于低温区，称重支架的上端穿过隔热罩后置于称重传感器上，下端伸入至所述电加热炉的炉腔内并对坩埚的侧部进行悬挂支撑，坩埚的内部盛装熔盐，坩埚顶部设有坩埚盖。本申请将称重传感器设置于密封的低温环境内，温度控制系统在高温区，用以加热坩埚内熔盐体系，坩埚通过称重支架与低温区内称重传感器相连，装置通过外部投料，实时记录质量变化，获取动力学参数。CN115629008ACN115629008A权利要求书1/2页1.一种熔盐热解体系热重分析装置，其特征在于包括电加热炉（1）、透明密封保温罩（2）、坩埚（3）、隔热罩（4）、称重传感器（5）和称重支架（6），所述透明密封保温罩（2）连接于电加热炉（1）顶部，形成封闭体系；隔热罩（4）设于电加热炉（1）顶部，且位于透明密封保温罩（2）内并将其分为上部的低温区和下部的高温区；称重传感器（5）位于所述低温区内，称重支架（6）包括上端的支架杆以及下端的悬挂支撑架，所述称重支架（6）上端的支架杆穿过隔热罩（4）后置于所述称重传感器（5）上，称重支架（6）下端的悬挂支撑架伸入至所述电加热炉（1）的炉腔内并对所述坩埚（3）的侧部进行悬挂支撑，所述坩埚（3）的内部盛装熔盐，坩埚（3）顶部设有坩埚盖。2.如权利要求1所述的一种熔盐热解体系热重分析装置，其特征在于所述隔热罩（4）的外径与透明密封保温罩（2）的内径相同，隔热罩（4）的顶部中心设有供称重支架（6）上端的支架杆穿过的孔洞，且孔洞的直径大于所述支架杆的直径，使得隔热罩（4）不与称重支架（6）直接接触，支架杆可在孔洞内上下移动；隔热罩（4）上还内嵌投料管（12），所述投料管（12）竖直嵌入，透明密封保温罩（2）顶部相应位置设有投料口（11），投料管（12）上端竖直向上穿出所述投料口（11）；所述投料管（12）的下端弯向所述坩埚（3）的坩埚盖顶部中心开口。3.如权利要求2所述的一种熔盐热解体系热重分析装置，其特征在于所述坩埚盖的外形为上窄下宽的圆台形结构，其顶部中心开设大口，用于生物质投料，四周开小孔，用于插入刚玉管（7）以及电极板导线，热电偶（8）插入刚玉管（7）内，刚玉管（7）再穿过坩埚盖专设孔洞伸入熔盐体系内，刚玉管（7）插入熔盐的一端进行封口。4.如权利要求3所述的一种熔盐热解体系热重分析装置，其特征在于所述透明密封保温罩（2）上下端各设置一通气口，下端为保护气进气口（13），上端为保护气出气口（14），以便通入惰性气体或抽真空，形成无氧体系；所述坩埚（3）内的熔盐中插设两块石墨电极板（9），坩埚（3）顶部的坩埚盖上设有导线孔洞，导线孔洞中穿设有电极板导线，石墨电极板（9）上端与穿过所述坩埚盖的导线孔洞的电极板导线连接固定；透明密封保温罩（2）下端设置下电信号口（15），用于通过热电偶信号线与电极板导线；从下电信号口（15）中穿出的电极板导线与稳压电源（18）连接，从下电信号口（15）中穿出的热电偶信号线与控温仪（17）连接。5.如权利要求1所述的一种熔盐热解体系热重分析装置，其特征在于透明密封保温罩（2）上端靠近于隔热罩（4）的上方设有上信号口（16），称重传感器（5）的信号线穿过上信号口（16）并与数据分析仪（19）连接。6.如权利要求1所述的一种熔盐热解体系热重分析装置，其特征在于所述透明密封保温罩（2）与所述电加热炉（1）采用法兰连接，透明密封保温罩的低温区内加置冷却垫，以保障称重传感器正常工作；称重传感器采用悬挂式或压力式的称重传感器。7.如权利要求1所述的一种熔盐热解体系热重分析装置，其特征在于电加热炉（1）的炉腔深度大于坩埚（3）的高度，坩埚（3）完全伸入至电加热炉（1）的炉腔内。8.一种熔盐热解体系热重分析方法，其特征在于包括以下步骤：1）通过向透明密封保温罩（2）中通入惰性气体或抽真空，形成无氧体系；2）坩埚（3）中盛有熔盐，通过对电加热炉（1）进行加热使坩