一种超薄二维过渡金属氮化物单晶结构及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115726041A(43)申请公布日2023.03.03(21)申请号202110981014.6(22)申请日2021.08.25(71)申请人中国科学院大连化学物理研究所地址116000辽宁省大连市沙河口区中山路457号(72)发明人傅强赵常保王彬孟彩霞(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212专利代理师周媛媛李馨(51)Int.Cl.C30B29/38(2006.01)C30B25/18(2006.01)C30B25/16(2006.01)B01J35/00(2006.01)B01J27/24(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图8页(54)发明名称一种超薄二维过渡金属氮化物单晶结构及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种超薄二维过渡金属氮化物单晶结构及其制备方法与应用，属于纳米材料技术领域。主要包括以下步骤：配置不同浓度的过渡金属盐溶液；对蓝宝石基底进行表面预处理，使其表面亲水；利用旋涂仪将过渡金属盐溶液旋涂至蓝宝石基底的表面；在程序升温管式炉中进行化学气相沉积反应制备超薄二维过渡金属氮化物单晶。通过调变调控生长温度及前驱体浓度可控制备不同物相的超薄二维过渡金属氮化物单晶。这种通过调变温度和气氛压力直接熔融过渡金属盐的制备方法，简单易行，可以扩展到其他过渡金属氮化物的可控制备，为后续氮化物薄膜材料的可控制备和应用研究奠定了良好的基础。CN115726041ACN115726041A权利要求书1/1页1.一种超薄二维过渡金属氮化物单晶结构的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)配制浓度为75～300mg/mL的前驱体溶液，备用；(2)对单晶氧化物基底进行表面预处理，去除表面杂质，获得亲水表面；(3)利用旋涂仪将前驱体溶液在基底亲水表面进行旋涂，利用加热设备将基底烘干；(4)将旋涂前驱体溶液的基底放入程序升温管式炉中，以惰性气体作为载气，将基底升温至950～1200℃，待温度达到设定温度后，通入氨气或氮气，保温；反应结束后，关闭氨气或氮气，在氩气中降温至室温，得到超薄二维过渡金属氮化物单晶结构。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中前驱体包括钼酸钠、钨酸钠、铬酸钠、钒酸钠。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中单晶氧化物基底包括蓝宝石、钛酸锶。4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于：所述蓝宝石为单晶Al2O3(0001)；所述钛酸锶包括掺Nb钛酸锶、掺Fe钛酸锶。5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中单晶氧化物基底表面预处理的方法包括：分别用乙醇和去离子水对基底表面进行多次循环清洗，再将基底在氧等离子体清洗机中进行处理15‑60分钟，通入氧等离子体清洗机的氧气或空气流速为20‑50sccm。6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中旋涂参数为3000‑5000rpm，旋涂时间为30‑60s；烘干温度为100‑150℃；所述步骤(4)中升温的速率为每分钟10‑15℃；氩气的流速为100‑200sccm，氨气的流速为5‑10sccm，保温时间为2‑6小时；步骤(4)所述惰性气体包括氩气。7.一种超薄二维过渡金属氮化物单晶结构，其特征在于：所述超薄二维过渡金属氮化物单晶结构利用权利要求1‑6中任一项所述的方法制备。8.根据权利要求7所述的超薄二维过渡金属氮化物单晶结构，其特征在于：所述超薄二维过渡金属氮化物单晶结构在熔融态的前驱体与基底的液固界面处成核生长形成单晶；所述超薄二维过渡金属氮化物单晶结构包括超薄二维氮化钼单晶结构、超薄二维氮化钨单晶结构、超薄二维氮化铬单晶结构、超薄二维氮化钒单晶结构。9.根据权利要求8所述的超薄二维过渡金属氮化物单晶结构，其特征在于：所述超薄二维氮化钼单晶结构的制备在生长温度为850‑950℃，低覆盖度时可形成δ相外延氮化钼，高覆盖度时可形成δ相与γ相两相共存的外延过渡金属氮化物单晶结构；所述超薄二维氮化钼单晶结构的制备在生长温度为1100‑1200℃，可形成γ相面内单晶。10.权利要求7‑9中任一项所述的超薄二维过渡金属氮化物单晶结构的应用，其特征在于：将所述超薄二维过渡金属氮化物单晶结构作为模型催化剂应用于多相催化领域。2CN115726041A说明书1/9页一种超薄二维过渡金属氮化物单晶结构及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种超薄二维过渡金属氮化物单晶结构及其制备方法与应用。背景技术[0002]层状二维材料，具有独特的电子结构和较大的比表面积，是微电子、物理和化学的研究热点。近年来，二维过渡金属氮化物因其具有巨大的电化学活性和高电导率，在电转换和存储中存在潜在应用；在