石墨烯包覆金属颗粒及制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115815592A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211513562.7B22F1/054(2022.01)(22)申请日2022.11.29B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)(71)申请人电子科技大学地址611731四川省成都市高新区（西区）西源大道2006号(72)发明人李雪松周聪俐青芳竹(74)专利代理机构成都点睛专利代理事务所(普通合伙)51232专利代理师敖欢(51)Int.Cl.B22F1/16(2022.01)B22F9/20(2006.01)B22F1/14(2022.01)C01B32/184(2017.01)C01B32/194(2017.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称石墨烯包覆金属颗粒及制备方法(57)摘要本发明提供一种石墨烯包覆金属颗粒及制备方法，包括步骤：(1)将碳源与金属盐混合，然后置于高温炉中热处理，获得金属颗粒@碳材料，(2)将金属颗粒@碳材料置于石英管中，两端用铜丝或碳布堵住后置于反应室中进行处理，反应物两端接电源正、负极，反应室抽真空，对样品进行放电处理，即获得石墨烯包覆金属颗粒材料。本发明原料选用金属盐与碳源，成本低，可量产；调节金属盐和碳源的比例,可获得不同金属占比的产物，适用于不同的应用场景；与化学气相沉积比，耗时短；放电时产生的焦耳热直接作用于反应物能量利用率高；放电时温度高，可以获得高质量的金属颗粒@石墨烯。CN115815592ACN115815592A权利要求书1/2页1.一种石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)碳包覆金属微米或纳米颗粒的制备：将碳源与金属盐混合，金属盐：碳源的质量比为1：(0.5～3)，采用研磨或球磨方式将二者混合均匀，然后置于200‑900℃的高温炉中热处理30‑240min，获得金属颗粒@碳材料，其为碳基材料上生长有碳包覆的金属微米或纳米颗粒；(2)石墨烯包覆金属颗粒的制备：将金属颗粒@碳材料置于石英管中，两端用铜丝或碳布堵住后置于反应室中进行处理，反应物两端接电源正、负极，反应室抽真空，30‑220V电压下，50‑1000ms时间内对样品进行放电处理，即获得石墨烯包覆金属颗粒材料。2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中金属盐和碳源的质量比为1：1或1：2或2：1。3.根据权利要求1所述的石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，其特征在于：碳源选自葡萄糖、蔗糖、聚合物其中一种；并且/或者金属盐选自碱式碳酸铜、乙酸铜、碱式碳酸镍其中一种。4.根据权利要求1所述的石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，通过调节碳源与金属盐的比例，来调节金属颗粒@碳材料中的金属颗粒含量；通过提高原料中金属盐的质量占比来提高最终产物中的金属占比，并增加最终产物的导电性。5.根据权利要求1所述的石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中热处理温度为750℃时，步骤(2)的放电次数为2次，第一次为电压小于等于110V的低电压预处理，将反应物电阻降至几欧姆；第二次为电压大于110V的正式焦耳热处理。6.根据权利要求1所述的石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中150V电压下，400ms时间内对样品进行放电处理。7.根据权利要求1所述的石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的热处理，采取分步连续的不同温度段进行热处理，第一温度段内进行热预处理，先进行金属盐与碳源的反应；升温后在第二温度段内进行热处理，实现碳的石墨化转变过程；并且/或者步骤1中的热处理，通过提高第二温度段的热处理温度来提高中间产物金属颗粒@碳的导电性。8.根据权利要求1所述的石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)具体为：称取各6.66g的葡萄糖和3.33g一水合碱式碳酸铜，研磨15min使二者混合均匀，在热处理前先进行热预处理，热预处理具体为：以5℃/min的升温速率从室温升至335℃，200sccm氩气为保护气，热处理60min；然后再进行热处理：以5℃/min的升温速率从335℃升至750℃，200sccm氩气为保护气，处理60min。9.根据权利要求1或8所述的石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)具体为：称取180mg的步骤(1)制备的金属颗粒@碳材料置于长50mm、内径4mm、外径6mm的石英管中，两端用细铜丝堵住后置于反应室中，两端接正、负极，反应室抽真空处理，在150V电压下、400ms时间内对样品进行放电处理，待电压降至0V，即获得石墨烯包覆金属颗粒。2CN115815592A权利要求书2/2页10.权利要求1至9