一种高填充率高导热双粒径金刚石铜复合材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115852189A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211420913.X(22)申请日2022.11.14(71)申请人杭州电子科技大学地址310018浙江省杭州市钱塘新区白杨街道2号大街1158号(72)发明人郑辉钱俊陈伟张阳郑鹏郑梁(51)Int.Cl.C22C1/05(2023.01)C22C9/00(2006.01)B22F1/18(2022.01)B22F3/14(2006.01)B22F9/04(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图5页(54)发明名称一种高填充率高导热双粒径金刚石铜复合材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高填充率高导热双粒径金刚石铜复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：制备表面金属化的金刚石；将两种粒径的上述金刚石和铜均匀混合后放置热压炉中进行热压烧结。本发明通过熔盐法在金刚石表面镀覆碳化钨和钨金属过渡层，从而有效解决金刚石与铜之间亲润性差的问题，同时采用粒径为200μm和40μm的大小金刚石，保持一个合适的配比，使得小粒径金刚石有效填充在大金刚石之间的缝隙中，从而进一步提高复合材料中金刚石的总体积分数，最终制备出低密度，高填充率，高热导率的金刚石铜复合材料，其特征在于，大小金刚石的总体积分数高达70％，密度低于5.4g/cm3，热导率达到639.53W/mK，在现代电子封装的热管理领域具有良好的应用前景。CN115852189ACN115852189A权利要求书1/2页1.一种高填充率高导热双粒径金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：清洗金刚石：将粒径分别为40μm和200μm的大小金刚石放入氢氧化钠溶液中，进行超声清洗，后用去离子水超声清洗，再将金刚石放入稀硫酸中超声清洗，后再次使用去离子水清洗，放入真空干燥箱中干燥，即可得到表面清洗完毕的大小粒径的金刚石；步骤二：熔盐法制备表面金属化的金刚石：依次称取质量比为0.75:0.25:1的粒径为200μm和40μm的大小金刚石和纳米钨粉，将三者放入球磨机中充分均匀混合，混合完毕后将得到的混合材料放入石墨坩埚中，并将其压紧实，后称取质量比为1:1的NaCl和KCl颗粒，放入球磨机充分混合，将得到的混合材料覆盖于上述的金刚石钨粉的混合料上，再次压紧实，最后将石墨坩埚放入管式炉中，设置升温速率为4℃/min，在1050℃下保温120分钟，后以5℃/min的降温速率降至500℃，随后自然降温至室温后取出；步骤三：热压烧结制备金刚石铜复合材料：将步骤二中得到的表面金属化后的金刚石混合物放入去离子水中超声清洗，去除其中剩余的NaCl和KCl，随后按照质量比为0.936:1.02称取上述混合金刚石和粒径为5μm的铜粉，放入球磨机充分混合，将混合料放入石墨模具中，将石墨模具放入真空热压中，抽真空，保持真空度低于1×10‑3Pa，设置升温速率为60℃/min，升温至900℃保温60分钟，在加热同时施加0.5T的压力，保温结束后自然冷却至室温，得到金刚石填充率高达70％的双粒径金刚石铜复合材料。2.根据权利要求1所述的一种高填充率高导热双粒径金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一具体包括：将采购来的粒径分别为40μm和200μm的大小金刚石放入0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，进行超声清洗30分钟，后用去离子水超声清洗30分钟，再将金刚石放入0.5mol/L的稀硫酸中超声清洗30分钟，最后再次使用去离子水清洗30分钟，放入真空干燥箱中干燥，即可得到表面清洗完毕的大小粒径的金刚石。3.根据权利要求2所述的一种高填充率高导热双粒径金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二具体包括：熔盐法制备表面金属化的金刚石：依次称取质量比为0.75:0.25:1的粒径为200μm和40μm的大小金刚石和纳米钨粉，将三者放入球磨机中充分均匀混合30分钟，混合完毕后将得到的混合材料放入石墨坩埚中，并将其压紧实，后称取质量比为1:1的NaCl和KCl颗粒，放入球磨机充分混合30分钟，将得到的混合材料覆盖于上述的金刚石钨粉的混合料上，再次压紧实，最后将石墨坩埚放入管式炉中，设置升温速率为4℃/min，在1050℃下保温120分钟，后以5℃/min的降温速率降至500℃，随后自然降温至室温后取出，限定大小金刚石表面金属W和WC的厚度为100～300nm。4.根据权利要求3所述的一种高填充率高导热双粒径金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三具体包括：热压烧结制备金刚石铜复合材料：将步骤二中得到的表面金属化后的金刚石混合物放入去离子水中超声清洗30分钟，去除其中剩余的NaCl和KCl，随后按照质量比为0.936:1.02称取上述混合金