一种用内串石墨化炉加工负极材料的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115849363A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211531839.9(22)申请日2022.12.01(71)申请人青岛瀚博电子科技有限公司地址266590山东省青岛市青岛经济开发区前湾港路579号山东科技大学科技园产业研发楼204室(72)发明人刘成全王金枝李晓凌刘明雄刘金婷齐昕(74)专利代理机构杭州知学知识产权代理事务所(普通合伙)33356专利代理师张雯(51)Int.Cl.C01B32/205(2017.01)H01M4/583(2010.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种用内串石墨化炉加工负极材料的方法(57)摘要本发明涉及一种用内串石墨化炉加工负极材料的方法，其包括如下步骤：将研磨好的原料和原料重量10‑40％的改质沥青加入混捏锅中，采用双层混捏锅，将混捏好的粉料采用等静压成型得到毛坯料；毛坯料长轴方向的两个端面锯平，长方型毛坯料装入不锈钢坩埚放入焙烧炉中进行石墨化；石墨化后，负极块冷却后处理。本发明的制备方法工艺简便易行，原料来源广泛且成本低。本发明所制备的石墨负极放电容量、首次效率和循环寿命都得到了提高。CN115849363ACN115849363A权利要求书1/1页1.一种用内串石墨化炉加工负极材料的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将石油焦、针状焦或沥青焦或是它们的混合体的原料磨粉至D50为2‑45微米；用气流粉碎机改质沥青磨粉至D50≤10μm；(2)将研磨好的原料和原料重量占比10‑40％的改质沥青加入混捏锅中，采用双层混捏锅，边搅拌边加热，加热到改质沥青软化点以上20‑50℃，用改质沥青进行包覆造粒，将包覆造粒料放入第二层混捏锅中，加入1‑5％的催化剂和软化点为100‑200℃的高温沥青，高温沥青的添加量为3‑8％，再次搅拌，边搅拌边冷却将将材料冷却至室温；(3)将混捏好的粉料打散过筛，将过筛的粉料装入用聚胺脂或PE和PP料制作的软模具，并抽真空，模具规格为200‑600mm×200‑600mm×1000‑1500mm的长方体；采用等静压成型，压制压力40‑200MPa，保持时间2‑5分钟，得到毛坯料；(4)毛坯料长轴方向的两个端面锯平，长方型毛坯料装入不锈钢坩埚放入焙烧炉中，密闭加热升温到850‑1400℃；(5)烧结坯料放入内串石墨化炉中，沿导电截面前后串接摆放起来放在石墨火炉的导电电极之间，负极块端面应保证连接紧密，用液压装置压紧后，四周围填充保温料，装炉完毕送电，电流密度为2.5‑3.5A/cm2，保持最高功率5‑9小时，送电时间24‑30小时后停止送电冷却；(6)石墨化后，负极块冷却8‑10天后即可从炉取出，进行表面清理，破碎、打散除铁，筛分时控制在粒度≦50微米在范围内。2.根据权利要求1所述的制备方法，所述催化剂为纳米白炭墨、氧化铁、炭化硅、二氧化硅中的一种或者多种的组合。3.根据权利要求2所述的制备方法，所述催化剂为纳米二氧化硅和纳米氧化铁中的一种或者两种的组合。4.根据权利要求3所述的制备方法，所述催化剂为纳米二氧化硅和纳米氧化铁的组合。5.根据权利要求4所述的制备方法，所述纳米二氧化硅和纳米氧化铁的重量比例为1：1.5‑2.5。6.根据权利要求5所述的制备方法，所述纳米二氧化硅的平均粒径为3‑20nm。7.根据权利要求5所述的制备方法，所述纳米二氧化硅的平均粒径为4‑6nm。8.根据权利要求5所述的制备方法，所述纳米氧化铁的平均粒径为5‑20nm。9.根据权利要求5所述的制备方法，所述纳米氧化铁的平均粒径为8‑12nm。2CN115849363A说明书1/4页一种用内串石墨化炉加工负极材料的方法技术领域[0001]本发明涉及电池领域，更具体地说是涉及一种用内串石墨化炉加工负极材料的方法。背景技术[0002]石墨材料作为现阶段全球热门锂电负极材料主要选择之一，其中人造石墨负极材料因其具有性能稳定，导电性能好，原材料丰富等众多优点在负极原材料中独树一帜。对于人造石墨负极制品来说，石墨化是其工业生产过程中的一个关键技术环节。近年，我国生产制造人造石墨负极材料的工艺逐步发展进步，然原材料石墨化过程仍是大部分生产企业难点。不同的工艺造成，石墨化造价高，技术难，设备繁复。根据加热方式，石墨化设备分为直接加热和间接加热，内串式石墨化炉为直接加热炉，以待受热处理的物料作为发热体。内串式石墨化炉是内热式串接石墨化炉，是由美国人卡斯特钠发明的。内串式石墨化工艺与艾奇逊石墨化工艺的主要区别是产品加热，而不需要电阻材料发热。这也是内串式石墨化工艺较艾奇逊石墨化工艺改进的主要特点。由于内串式石墨化工艺没有填充料，因而可以减少热量的带出，即可减少热量带出10％，降低电耗20％～35％。内串式石