一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115939345A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211592958.5H01M10/054(2010.01)(22)申请日2022.12.13(71)申请人乐普钠电（上海）技术有限公司地址200000上海市宝山区上大路668号1幢5层B区(72)发明人孙仕昊方明曹栋强龚丽锋苏方哲王博宗皊硕张伟伟吴青刘柳(74)专利代理机构绍兴市越兴专利事务所(普通合伙)33220专利代理师沈兰兰(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/583(2010.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1）在溶剂中依次加入碱金属源、铁源、磷酸根源、碳源、氮源及含掺杂元素源，经砂磨细化后得到混合均匀的料液；（2）将步骤（1）得到的料液通过低温喷雾干燥造粒，得到聚阴离子型正极材料前驱体；（3）将步骤（2）所得的前驱体使用管式炉，在惰性气体气氛下进行煅烧，并随炉冷却；（4）将步骤（3）中冷却后的烧后料过筛，筛分后得到氮掺杂碳包覆的聚阴离子型正极材料。本发明首次将砂磨辅助低温喷雾干燥法引入到氮掺杂碳包覆聚阴离子型正极材料的生产中。CN115939345ACN115939345A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）在溶剂中依次加入碱金属源、铁源、磷酸根源、碳源、氮源及含掺杂元素源，经砂磨细化后得到混合均匀的料液；（2）将步骤（1）得到的料液通过低温喷雾干燥造粒，得到改性聚阴离子型正极材料前驱体；步骤（2）所述的低温喷雾干燥造粒进料速度为200~1000mL/h；风机频率为25~50Hz；进风温度为35~65℃；出风温度为30~60℃；（3）将步骤（2）所得的前驱体使用管式炉，在惰性气体气氛下进行煅烧，并随炉冷却；（4）将步骤（3）中冷却后的烧后料过筛，筛分后得到氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料；氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料通式为A2Fe1‑xBxP2O7/C；其中，掺杂元素B的x的范围为0~0.5。2.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的低温喷雾干燥造粒进料速度为300~500mL/h；风机频率为30~45Hz；进风温度为4055℃；出风温度为3550℃。~~3.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法，其特征在于：0.01≤x≤0.3，碱金属元素A为Na、K中至少一种，掺杂元素B为Mg、Mn、Al元素中的一种。4.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法，其特征在于：碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、柠檬酸、可溶性淀粉中的至少一种，且碳化后为无定形碳；氮源掺杂量为1~15%wt。5.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法，其特征在于，碳包覆层的质量分数为3~10%wt，余量为改性聚阴离子型正极材料。6.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的砂磨细化所使用料液固含量为为20~30%；砂磨机转速为1000~2000rpm。7.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的管式炉烧结为两个保温段，第一保温段为200~400℃，保温时间2~5h，升温速率2~5℃/min；第二保温段为500~700℃，保温时间10~24h，升温速率2~5℃/min。8.如权利要求7所述的一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的管式炉烧结为两个保温段，第一保温段为300~350℃，保温时间3~4h，升温速率3℃/min；第二保温段为550~650℃，保温时间16~24h，升温速率3℃/min。9.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的管式炉烧结惰性气体气氛为氩气、氮气中的至少一种。2CN115939345A说明书1/6页一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于二次电池正极材料领域，具体涉及一种氮掺杂碳包覆的改性聚阴离子型正极材料的制备方法。背景技术[0002]面对近些年来日益突出的气候、环境问题，各国先后提出碳减排目标。电力、交通行业碳排放量占比较高，因此提高电力行业中风电、光伏等清洁能源发电占比