一种金属热还原二氧化钛制备金属钛粉的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115921884A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211606969.4(22)申请日2022.12.14(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人魏永刚徐浩元王华郑永兴李博周世伟郭胜惠王卓(74)专利代理机构昆明人从众知识产权代理有限公司53204专利代理师沈艳尼(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)C22B34/12(2006.01)C22B3/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种金属热还原二氧化钛制备金属钛粉的方法(57)摘要本发明涉及一种金属热还原二氧化钛制备金属钛粉的方法，分别在低温段与高温段分步进行：首先在低温段，压强小于30Pa、温度800～1000℃条件下，石墨坩埚底部主要为碳化钙与氧化镁发生反应生成镁蒸气，镁蒸气上升还原上层的二氧化钛；在氧化镁消耗完后，高温段还原过程将气氛炉升温至1100～1300℃，该阶段主要为过量碳化钙与氧化钙发生反应生成钙蒸气，钙蒸气上升进一步还原低温段得到的产物，并最终制得金属钛。本发明以二氧化钛为原料，经直接热还原法制备得到了金属钛，相比于目前工业上使用的Kroll法，缩短了反应流程、简化了反应步骤，且还原过程易于控制，操作简单。同时采用分温段还原法，降低了制备成本，节约了能源。CN115921884ACN115921884A权利要求书1/1页1.一种金属热还原二氧化钛制备金属钛粉的方法，其特征在于具体包括以下步骤：(1)将粒度范围在100～1000目的二氧化钛与无水氯化钙以质量比1:1～3:1混合均匀，并在10MPa的压力下压制成块体Ⅰ；(2)将粒度范围在100～1000目的氧化镁、氧化钙、碳化钙以质量比1:1:1～1:1:2混合均匀，并在5‑10MPa的压力下压制成块体Ⅱ；(3)将步骤(2)中制备的块体Ⅱ放置于钼舟中，并置于石墨坩埚下层，并将步骤(1)中制备的块体Ⅰ放置于石墨坩埚上层，用多孔钼板隔开块体Ⅰ和块体Ⅱ，并在石墨坩埚上方加盖一个石墨盖子；(4)将步骤(3)得到的石墨坩埚在压强小于30Pa下升温至800～1000℃，保温180～360min；随后升温至1100～1300℃，保温180～360min，得到还原后的块状物料；(5)将步骤(4)得到的块状物料在pH为0.5～1的盐酸溶液中搅拌浸出4‑8h，其中，搅拌过程中通过滴加1mol/L的盐酸溶液调节溶液pH始终在以上范围内，且控制搅拌速度为100～300r/min；(6)将步骤(5)所得物料进行过滤分离，得到浸出液与固体，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤固体至滤液呈中性，将滤饼在40～80℃下干燥8～16h，即得到金属钛粉。2.根据权利要求1所述的金属热还原二氧化钛制备金属钛粉的方法，其特征在于：所述步骤(1)的块体Ⅰ大小为Φ15×20～Φ20×20mm。3.根据权利要求1所述的金属热还原二氧化钛制备金属钛粉的方法，其特征在于：所述步骤(2)的块体Ⅱ大小为Φ15×10～Φ20×10mm。4.根据权利要求1所述的金属热还原二氧化钛制备金属钛粉的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的升温速率为10℃/min。5.根据权利要求1所述的金属热还原二氧化钛制备金属钛粉的方法，其特征在于：所述步骤(5)中搅拌浸出时的液固比大于15:1。2CN115921884A说明书1/5页一种金属热还原二氧化钛制备金属钛粉的方法技术领域[0001]本发明属于冶金与金属材料制备技术领域，具体涉及一种金属热还原二氧化钛制备金属钛粉的方法。背景技术[0002]钛作为重要的战略金属资源，被广泛应用于半导体集成电路、军工、航空航天、3D打印等高科技领域。随着国内大型海绵钛生产企业不断兼并、重组和扩产，我国海绵钛产能逐年提升。2020年，我国海绵钛的产能达到17.7万吨，比上一年增长了12％。Kroll法是目前工业生产金属钛的主要工艺，但该工艺为半连续过程，存在生产流程长、成本高、产品纯度不高等问题，制约了钛冶炼产业的规模化发展。因此，开发短流程、低成本的钛冶金新技术对我国钛产业绿色可持续发展具有重要意义。[0003]Kroll法是金属热还原法中的典型代表，也是目前工业上生产金属钛的主要方法。该工艺先将富钛料转化为四氯化钛，再通过金属镁还原来制取海绵钛，产品杂质含量较高，如氧、碳和氢的含量0.3％～0.9％，影响了产品的强度、延展性和冲击韧性，限制了海绵钛在高端钛合金中的应用。相比于Kroll法的复杂工艺，以二氧化钛为原料直接还原制备金属钛成为短流程、低成本钛冶炼技术研发的重要方向之一。CN102921953A公开一种以铝粉、氧化钙和钛白粉为原料制备金属钛粉的方法。该方法