一种高振实密度的球形石墨及制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115974068A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202310008509.X(22)申请日2023.01.04(71)申请人苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司地址215151江苏省苏州市高新区浒墅关安杨路169号(72)发明人贺洋张韬孔建军于阳辉张明(74)专利代理机构苏州翔远专利代理事务所(普通合伙)32251专利代理师陆金星(51)Int.Cl.C01B32/21(2017.01)H01M10/0525(2010.01)H01M4/587(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高振实密度的球形石墨及制备方法(57)摘要本发明公开了一种高振实密度的球形石墨及制备方法，包括如下步骤：将石墨原料隔氧加热后，直接投入水中冷淬，得到石墨浆料；将获取的石墨浆料进行均化处理，得到石墨乳；将获取的石墨乳干燥，得到柔性石墨粉；将获取的柔性石墨粉送入流化床式汽流粉碎机进行球化整形，得到球形石墨；将球形石墨分级，得到粗粒球形石墨；将粗粒球形石墨送入纯化炉中，高温提纯，得到高振实密度的球形石墨产品。本发明通过对石墨原料进行冷淬和均化处理，改善了原料的柔性，从而提高了球形石墨的振实密度和球形度；该方法简单易行，便于工业化生产。CN115974068ACN115974068A权利要求书1/1页1.一种高振实密度的球形石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将石墨原料隔氧加热后，直接投入水中冷淬，得到石墨浆料；(2)将步骤(1)中获取的石墨浆料进行均化处理，得到石墨乳；(3)将步骤(2)中获取的石墨乳干燥，得到柔性石墨粉；(4)将步骤(3)中获取的柔性石墨粉送入流化床式汽流粉碎机进行球化整形，得到球形石墨；(5)将步骤(4)中获取的球形石墨分级，得到粗粒球形石墨；(6)将步骤(5)中获取的粗粒球形石墨送入纯化炉中，高温提纯，得到高振实密度的球形石墨产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述石墨原料包括天然鳞片石墨，石墨原料的粒径小于150μm，石墨原料中的固定碳含量不小于99.5wt％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述石墨原料隔氧加热的加热温度包括500～800℃，投入水中冷淬时水的温度不大于25℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述均化处理包括以下操作：将石墨浆料送入高压均质机中，在150～250bar压力下，循环3‑5次。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述分级粒度包括3～5μm。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述高温提纯的温度包括2000～3000℃。7.一种高振实密度的球形石墨，其特征在于：采用如权利要求1‑6任一项所述的制备方法制得。8.根据权利要求7所述的一种高振实密度的球形石墨，其特征在于：所述高振实密度的球形石墨的振实密度为0.99g/cm3～1.1g/cm3，比表面为4.0m2/g～5.5m2/g，球形度大于0.95。2CN115974068A说明书1/5页一种高振实密度的球形石墨及制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池负极技术领域，尤其涉及一种高振实密度的球形石墨及制备方法。背景技术[0002]锂离子电池具有能量密度大、循环寿命长、输出电压高、无记忆效应等优点，是当前新能源电池发展的热点。负极是锂离子电池的重要组成部分，目前商品化锂离子电池负极材料以石墨类材料为主导，其中天然石墨负极比容量高、来源广泛、成本低而得到广泛应用。天然石墨用作锂离子电池负极材料时，需要将先将其粉碎、整形、分级制成球形石墨，其性质对电池的性能有重要作用。球形石墨颗粒球形度越高，电池的电性能就越好；振实密度越高，电池的体积比能量就越高。[0003]但是，由于石墨的天然脆性，现有生产工艺加工的球形石墨振实密度和球形度均有一定限度；因此，如何提供一种振实密度高、比表面积小、球形度高的球形石墨是本领域技术人员亟需解决的问题。目前，改良球形石墨的方法之一是对其缝隙进行填充，例如中国专利CN113023721A公布了一种高振实球形石墨及其制备方法和用途，该法采用液相氧化剂与球形石墨搅拌的过程中，球形石墨表面发生氧化形成一系列的凹槽而变得粗糙，使中间产物的振实密度降低，但球形石墨粗糙表面在融合处理时小颗粒更容易嵌入大颗粒中，球形石墨表面更光滑平整，从而提高材料的振实密度；另外，液相氧化剂还将进入球形石墨蜷曲碳层内部空隙，高温烧结时使蜷曲碳层致密化，进一步提高其振实密度。[0004]另外，则是改进球化工艺。发明专利CN113023721A公布了一种球形石墨的制备方法，该法采用将石墨原料先后于