一种水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105440232A(43)申请公布日2016.03.30(21)申请号201510839497.0(22)申请日2015.11.27(71)申请人河南骏化发展股份有限公司地址463002河南省驻马店市中华大道东段439号(72)发明人唐红岩武春阳(74)专利代理机构郑州联科专利事务所(普通合伙)41104代理人时立新(51)Int.Cl.C08G12/42(2006.01)C08G12/32(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺(57)摘要本发明涉及一种水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺。本发明采用的工艺路线，包括以下步骤：将多聚甲醛、甲醛水溶液、甲醇加入到反应瓶混合均匀，加碱调pH值8.0～9.0；搅拌升温至50～60℃，加入三聚氰胺，继续升温至80～90℃，保温反应1～2h;降温至50～60℃，加酸调pH值5.0～7.0，保温反应，观察浊点；加碱调pH值8.0～10.0，终止反应；真空条件下脱除水和甲醇，得到甲醚化三聚氰胺甲醛树脂产品。本发明利用多聚甲醛代替部分甲醛水溶液，减少甲醛用量，操作简单，生产成本低，且所得到的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂产品，水溶性全溶，游离甲醛含量低，具有良好的发展与应用前景。CN105440232ACN105440232A权利要求书1/1页1.一种水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)将多聚甲醛、甲醛水溶液、甲醇混匀，加碱调pH值8.0～9.0；(2)搅拌升温至50～60℃，加入三聚氰胺，继续升温至80～90℃，保温反应1～2h；(3)降温至50～60℃，加酸调pH值5.0～7.0，保温反应至出现浊点；(4)加入碱终止剂至pH值8.0～10.0，终止反应；(5)真空条件下脱除水和甲醇，得到甲醚化三聚氰胺甲醛树脂产品；其中，甲醛水溶液以甲醛计，三聚氰胺、甲醛和甲醇的摩尔比为1∶（4～8）∶（6～10）。2.如权利要求1所述的水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：所述的甲醛水溶液浓度为37～40wt%，多聚甲醛与甲醛水溶液的质量比为1（：1～3）。3.如权利要求1所述的水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碱式碳酸镁、三乙醇胺、三乙胺或二乙醇胺。4.如权利要求1所述的水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：步骤（3）中，所述的酸为甲酸、乙酸、盐酸或硝酸。5.如权利要求1所述的一种水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，其特征在于：步骤（4）中，所述的碱终止剂为氢氧化钠或氢氧化钾。2CN105440232A说明书1/3页一种水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺技术领域[0001]本发明属于三聚氰胺树脂的合成领域，具体涉及一种水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺。背景技术[0002]三聚氰胺甲醛树脂是传统氨基树脂中的一种，广泛的应用于皮革复揉剂、造纸湿增强剂、抗水剂、涂料用交联剂等领域。用于涂料的氨基树脂必须经醇改性后，才能溶于有机溶剂，并与主要成膜树脂有良好的混溶性和反应性。近年来，随着汽车工业特别是轿车工业的迅猛发展，要求涂料具有极高的装饰性、耐蚀性及耐候性。高档面漆用量日益增加，大大增加了对醚化三聚氰胺甲醛树脂的需求量。按照目前的生产方法，需要大量的甲醛水溶液，制备出的甲醚化三聚氰胺树脂，产品游离甲醛含量高，与水的相溶性低，无法用于水性涂料。甲醛是一种有毒物质，可以与人体内的蛋白质结合，引起蛋白质变性，损害人类健康，对人体各器官黏膜有刺激作用，长期吸入低浓度的甲醛，会引起慢性中毒。随着人们对环保意识和自身健康意识的逐步认识和增强，开发出低醛、无醛和水溶性的树脂直接影响着在行业同类产品中的影响力和竞争力。发明内容[0003]本发明的目的是针对现有甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的缺点，提供一种水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，得到一种低游离甲醛、与水全溶的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。[0004]为实现上述目的，本发明采用以下方案：一种水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺，包括如下步骤：(1)将多聚甲醛、甲醛水溶液、甲醇混合均匀，加碱调pH值8.0～9.0；(2)搅拌升温至50～60℃，加入三聚氰胺，继续升温至80～90℃，保温反应1～2h；(3)降温至50～60℃，加酸调pH值5.0～7.0，保温反应至出现浊点；(4)加入碱终止剂至pH值8.0～10.0，终止反应；(5)真空条件下脱除水和甲醇，得到甲醚化三聚氰胺甲醛树脂产品。[0005]上述制备工艺中，其中，三聚氰胺、甲醛和甲醇的摩尔比为1∶（4～8）∶（6～10）。[0006]所述的甲醛水溶液