甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112940210A(43)申请公布日2021.06.11(21)申请号202110273324.2(22)申请日2021.03.15(71)申请人山东阳谷华泰化工股份有限公司地址252300山东省聊城市阳谷县清河西路399号(72)发明人马德龙石建明王庆振徐思明董玉灿马振宇温以亮王克军董瑞国王洪奎(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219代理人董红娟(51)Int.Cl.C08G12/42(2006.01)C08G12/32(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法(57)摘要甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，涉及精细化工技术领域，特别是涉及一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。包括以下步骤：步骤1：加入甲醛、三聚氰胺和液碱至管道中，升温至60～70℃，保温反应10～12min；甲醛与三聚氰胺摩尔比6.9～7.1:1；步骤2：调节PH＝3～4，保温反应5～7min；三聚氰胺和甲醇摩尔比1:15～17；负压蒸馏65～70℃；步骤3：调节PH＝3～4，保温反应4～6min；三聚氰胺和甲醇摩尔比为1:5～7；之后负压蒸馏至115～120℃，过滤得甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。本发明具有避免出现每批次之间产品质量差异性的问题，易于操作，产品稳定性好，收率高的积极效果。CN112940210ACN112940210A权利要求书1/1页1.一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：定量加入甲醛、三聚氰胺和液碱至管道中并匀速输送，在输送的过程中升温至60～70℃，保温反应10～12min；原料中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为6.9～7.1:1，PH控制8～9；步骤2：保温反应完毕后，向匀速流动的管道中定量加入甲醇，控温后加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应5～7min，然后定量加入液碱调节PH＝8～9；在管道中添加的甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:15～17；之后反应体系进入薄膜蒸发器进行负压蒸馏至65～70℃；步骤3：将粗蒸后的半成品和甲醇定量加入至管道中，控温后定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应4～6min，然后定量加入液碱调节PH＝8～9；在管道中添加的甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:5～7；之后反应体系进入薄膜蒸发器进行负压蒸馏至115～120℃，过滤得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。2.根据权利要求1所述的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中羟化反应温度为为65℃；原料中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为7.0:1。3.根据权利要求1所述的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1升温过程，以循环热水升温系统对反应体系升温。4.根据权利要求1所述的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2的控温过程，以温水升温系统和循环水降温系统对反应体系控温。5.根据权利要求1所述的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中，醚化反应温度为40℃。2CN112940210A说明书1/5页甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及精细化工技术领域，特别是涉及一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。背景技术[0002]橡胶粘合剂是氨基树脂中很重要的一类甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂。目前，涂料用氨基树脂除丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂早已成熟外，但高醚化度甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂(简称HMMM)仍处于研制阶段。申请号为2020110369056的发明专利公开了一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，采用了反应釜式间歇法反应的制备方法，此种间歇法制备的方法存在每批次之间产品质量差异性的问题，同时工艺繁琐，不便于操作。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，以达到避免出现每批次之间产品质量差异性的问题，易于操作，产品稳定性好的目的。[0004]本发明所提供的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：[0005]步骤1：定量加入甲醛、三聚氰胺和液碱至管道中并匀速输送，在输送的过程中升温至60～70℃，保温反应10～12min；原料中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为6.9～7.1:1，PH控制8～9；[0006]步骤2：保温反应完毕后，向匀速流动的管道中定量加入甲醇，控温后加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应5～7min，然后定量加入液碱调节PH＝8～9；在管道中添加的甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:15～17；之后反应体系进入薄膜蒸发器进行负压蒸馏至65～70℃；[0007]步骤3：将粗蒸后的半成品和甲醇定量加入至管道中，控温后定量加入盐酸调节PH＝3～4，保温反应4～6m