一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106483239A(43)申请公布日2017.03.08(21)申请号201510833034.3(22)申请日2015.11.25(71)申请人衡阳市骏杰化工有限公司地址421001湖南省衡阳市松木经开区化工路(72)发明人仇协强刘兆容(74)专利代理机构北京风雅颂专利代理有限公司11403代理人曾志鹏(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)G01N30/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法(57)摘要一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法，包括如下步骤：（1）取样:在生产过程中，取生产废液中层液体，在35-39℃下保温12-15小时；（2）样品前处理:将步骤（1）的样品置于50mL离心管中，加入20mL正己烷后，涡旋振荡器上涡旋混匀，常温下260r/min振荡提取30min后，3000r/min离心5min，取上层清液转移至10mL离心管中，在40℃下氮吹蒸发浓缩至近干，用正己烷定容至2mL；再净化待测；（3）利用色谱仪进行检测。本发明提高了检测准确性，减小了检测的误差，方便操作。CN106483239ACN106483239A权利要求书1/1页1.一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法，其特征是，包括如下步骤：（1）取样在生产过程中，取生产废液中层液体，在35-39℃下保温12-15小时；（2）样品前处理将步骤（1）的样品置于50mL离心管中，加入20mL正己烷后，涡旋振荡器上涡旋混匀，常温下260r/min振荡提取30min后，3000r/min离心5min，取上层清液转移至10mL离心管中，在40℃下氮吹蒸发浓缩至近干，用正己烷定容至2mL，待净化；净化：提取溶液用浓硫酸进行磺化，直至溶液透明，然后3000r/min离心3min,取1mL磺化后的溶液，转移至预活化的弗罗里硅土固相萃取小柱，用2mL正己烷淋洗，淋洗液弃去，用洗脱液洗脱，收集洗脱液，经氮吹仪吹至近干，正己烷定容至1mL复溶，混匀，待测；（3）利用色谱仪进行检测色谱条件为：ECD检测器温度：300℃；进样口温度：280℃；升温程序：60℃以20℃/min的速率升温到300℃，保持12min；载气：N2（纯度≧99.999%）；流速1.0mL/min；进样量：1µL；进样方式：不分流，0.75min后开阀；采用脱活不分流衬管；FID检测器温度：280℃；进样口温度：280℃；升温程序：初始温度50℃，以10℃/min速率升温到240℃，保持4min；载气：H2（纯度≧99.999%），流量2mL/min；燃烧气：H2，流量30mL/min，助燃气：空气，流量300mL/min；进样量：1µL；进样方式：不分流，0.75min后开阀；采用装填了钯催化剂的脱活不分流衬管。2.如权利要求1所述的一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法，其特征是，浓硫酸进行磺化时，浓硫酸使用量为2mL/次。3.如权利要求1所述的一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法，其特征是，所有容器在使用前后均用二氯甲烷进行清洗两次后，放入马弗炉中400℃烘6小时，取出后使用去离子水清洗烘干。4.如权利要求1所述的一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法，其特征是，固相萃取装置萃取芯使用有机溶剂超声清洗三次后晾干，每组样品10个加入一个空白样品用以检查前处理过程中可能出现的污染。5.如权利要求1所述的一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法，其特征是，洗脱液为正己烷和乙酸乙酯的混合物。6.如权利要求1所述的一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法，其特征是，正己烷和乙酸乙酯的体积比为1：3。2CN106483239A说明书1/4页一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，具体是指一种生产废液中短链氯化石蜡的检测方法。背景技术[0002]SCCPs（短链氯化石蜡）具有热稳定、可变的黏性、良好的阻燃性与绝缘性和低蒸汽压等性质。其主要用作金属加工润滑剂、纺织品的阻燃剂与表面处理剂、织物涂层和皮革的增塑剂与加脂剂等，也用于橡胶、油漆、密封剂、金属加工液的添加剂。瑞士主要将SCCPs用于接头密封剂，在韩国，SCCPs主要应用于润滑剂和添加剂的制造，巴西则主要将SCCPs用于橡胶、汽车地毯和附件中阻燃剂。加拿大、澳大利亚和欧盟等国的SCCPs使用主要应用于金属加工业。我国CPs主要用于PVC和橡胶阻燃剂、润滑油冷却剂、油漆添加剂以及纺织染整助剂领域（如织物和包装的表面处理剂、PVC涂层织物的阻燃剂和增塑剂、皮革加脂剂）等，用于金属切割的量很少。由于我国没有禁止SCCPs的生产并且对CPs中SCCPs的含量要求没有明确规定，大部分CPs