一种红外窗口保护膜材料、其应用及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101887134A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101887134101887134A(43)申请公布日2010.11.17(21)申请号201010195509.8(22)申请日2010.05.31(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人唐伟忠许恒志惠大胜(74)专利代理机构北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙)11296代理人刘淑芬(51)Int.Cl.G02B1/10(2006.01)C23C14/35(2006.01)C23C14/06(2006.01)C23C16/34(2006.01)C23C16/455(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种红外窗口保护膜材料、其应用及其制备方法(57)摘要本发明属于红外光学薄膜技术领域，具体涉及一种新型的过渡族金属Zr、Hf的氮化物光学薄膜和其应用以及其制备方法。本发明一种红外窗口保护膜材料，所述材料由过渡族金属Zr、Hf的氮化物所组成，成分为(Zr，Hf)Nx，其中x代表氮含量的数值。其中x的取值范围为1.0≤x≤1.5。本发明尤其适合用于制作远红外波段ZnS、ZnSe光学窗口保护膜，其具有高透过率、同时具有高硬度和低内应力。可以用物理气相沉积或化学气相沉积等多种方法制备，具有良好的应用前景。CN108734ACN101887134ACCNN110188713401887137A权利要求书1/1页1.一种红外窗口保护膜材料，其特征在于：所述材料由过渡族金属Zr、Hf的氮化物所组成，成分为(Zr，Hf)Nx，其中x代表氮含量的数值。2.根据权利要求1所述的一种红外窗口保护膜材料，其特征在于：所述x的取值范围为1.0≤x≤1.5。3.根据权利要求1所述的红外窗口保护膜材料的应用，其特征在于：将所述材料作为ZnS、ZnSe红外光学窗口的保护膜。4.根据权利要求1所述的一种红外窗口保护膜材料的制备方法，其特征在于：所述方法采用射频反应磁控溅射技术，以氩气作为溅射气体，氮气作为反应气体，两种气体通过各自的流量计来控制其流量，按一定比例混合后进入反应室，在基片上沉积一层过渡金属Zr、Hf的氮化物薄膜，具体包括如下步骤：沉积前，调节基片温度为20～500℃，反应室抽真空至6×10^-3Pa以下，然后通入氩气，流量为8.0～10sccm，沉积室压力为0.5～0.6Pa，打开基片电源进行预溅射，基片偏压为-300V，预溅射时间为20分钟，预溅射过程中基片与靶材由挡板隔开；预溅射完毕后，关闭基片电源，通入氮气，通过流量计调节N2/Ar流量比在0.72～1.2之间，沉积气压为0.34～0.41Pa，调节靶电源功率为100～300W，移开挡板，开始沉积，沉积时间为60分钟。5.根据权利要求1所述的一种红外窗口保护膜材料的制备方法，其特征在于：所述方法采用等离子体辅助的化学气相沉积法，制备所需的(Zr，Hf)Nx氮化物薄膜，具体包括如下步骤：5.1将反应室抽真空至6×10^-3Pa以下，在抽真空的过程中打开基片加热器，设定其温度为500℃，通入Ar刻蚀5分钟，Ar流量为10sccm，反应室压力5000±100Pa；5.2刻蚀完后关闭Ar流量计，再次抽真空至6×10^-3Pa以下，通入氨气和四氯化Zr或四氯化Hf，流量各为25sccm和5sccm，调节反应室压力为5000Pa，打开射频电源，调节功率为500W，开始(Zr，Hf)氮化物薄膜的化学气相沉积，在沉积过程中，气体的流量保持恒定，反应室压力保持在5000±100Pa之间，沉积时间为60分钟。2CCNN110188713401887137A说明书1/3页一种红外窗口保护膜材料、其应用及其制备方法技术领域[0001]本发明属于红外光学薄膜技术领域，具体涉及一种新型的过渡族金属Zr、Hf的氮化物光学薄膜和其应用以及其制备方法。背景技术[0002]能够被应用在8～12μm远红外波段的光学材料的种类极为有限，而在有限的几种材料之中，ZnS、ZnSe是应用得最多的两种材料。ZnS、ZnSe在8～12μm波段具有很好的光学性能，但是，它们同时也有着很显著的缺点，其中，极低的硬度使ZnS、ZnSe在应用中很容易被划伤，从而导致其光学窗口的失效。[0003]到目前为止，人们已经研究了多种的ZnS、ZnSe保护层材料，其中包括类金刚石膜和Ge-C薄膜、PB薄膜以及金刚石薄膜等。作为ZnS、ZnSe窗口的保护膜来说，类金刚石膜和Ge-C薄膜具有一定的硬度，但是这种薄膜的应力太大，因而很难在ZnS、ZnSe窗口上涂敷较厚的类金刚石膜，因此类金刚石膜对ZnS、ZnSe窗口的保护作用有限(Waddell，EwanM；Gibson，Desmo