一种石英纤维表面处理剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101913781A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101913781A(43)申请公布日2010.12.15(21)申请号201010247661.6(22)申请日2010.08.06(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号申请人上海睿兔电子材料有限公司(72)发明人虞鑫海陈梅芳(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达谢文凯(51)Int.Cl.C03C25/40(2006.01)权利要求书8页说明书12页附图1页(54)发明名称一种石英纤维表面处理剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种石英纤维表面处理剂，其结构式如下：其中：-Q1-为二元伯胺的残基；-Q2-为芳香族的二酐连接基；-R-为烷基；m为大于等于1，且小于20的自然数；其制备，包括：将二元伯胺与芳香族二酐在有机溶剂体系中，搅拌反应，加入γ-氨丙基三烷氧基硅烷，搅拌反应，获得均相透明粘稠状的聚酰胺酸溶液；随后，加入甲苯和酸性催化剂，加热升温，回流分水反应8-12小时后，分出甲苯，加入四氢呋喃，搅拌均匀，得石英纤维表面处理剂。聚酰亚胺石英纤维表面处理剂产品的综合性能优异，适用于玻璃纤维的表面处理，可使玻璃纤维与基体树脂获得良好的界面；其制备工艺简单，可以在传统的聚酰胺酸生产线上进行生产，适宜于工业化生产。CN109378ACN101913781A权利要求书1/8页1.一种石英纤维表面处理剂，分子结构通式为：其中：-Q1-为二元伯胺的残基，选自2CN101913781A权利要求书2/8页3CN101913781A权利要求书3/8页4CN101913781A权利要求书4/8页5CN101913781A权利要求书5/8页-Q2-为芳香族的二酐连接基，选自中的一种或几种；-R-为烷基，选自-CH3、-C2H5、-C3H7中的一种或几种；m为大于等于1，且小于20的自然6CN101913781A权利要求书6/8页数。2.根据权利要求1所述的一种石英纤维表面处理剂，其特征在于：所述石英纤维表面处理剂的分子结构式为：其中，R-：-CH3；-Q2-：其中，R-：-CH2CH3；-Q2-：-O-、或3.一种石英纤维表面处理剂的制备方法，包括：(1)采用摩尔比为1∶1.1-1.2的二元伯胺与芳香族二酐在强极性非质子有机溶剂与四氢呋喃的混合溶剂体系中，于室温下搅拌反应3小时后，加入γ-氨丙基三烷氧基硅烷，于室温下搅拌反应1小时后，获得均相透明粘稠状的聚酰胺酸溶液；其中，二元伯胺是有机硅二元伯胺与芳香族二元伯胺的混合物；γ-氨丙基三烷氧基硅烷的用量为芳香族二酐与二元伯胺的摩尔数之差的两倍；(2)加入甲苯和酸性催化剂，加热升温至110℃-130℃，回流分水反应8-12小时后，分出甲苯，室温下加入四氢呋喃溶剂调节溶液的固含量为1wt％-5wt％，并于室温下搅拌均匀，得到亚胺化的粘稠状溶液，即为石英纤维表面处理剂。4.根据权利要求3所述的一种石英纤维表面处理剂的制备方法，其主要特征在于：所7CN101913781A权利要求书7/8页述步骤(1)中的有机硅二元伯胺的分子结构通式为：其中：R1-：-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、n为不大于10的自然数。5.根据权利要求3所述的一种石英纤维表面处理剂的制备方法，其主要特征在于：所述步骤(1)中的芳香族二元伯胺选自4，4′-二氨基二苯醚、3，4′-二氨基二苯醚、3，3′-二氨基二苯醚、1，4-双(3-氨基苯氧基)苯、2，6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈、2，6-双(3-氨基苯氧基)苯甲腈、2，6-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2，6-双(4-氨基苯氧基)三氟甲苯、2，5-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2，5-双(4-氨基苯氧基)特丁基苯、2，5-二叔丁基-1，4-双(4-氨基苯氧基)苯、4，4′-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4，4′-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、4，4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、4，4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1，3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2，5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯、2，5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)叔丁基苯、2，5-二叔丁基-1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、4，4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4，4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3，3′，5，5′-四甲基二苯砜、4，4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4，4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧