一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101922062A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101922062101922062A(43)申请公布日2010.12.22(21)申请号201010154552.X(22)申请日2010.04.23(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号(72)发明人陈蕾于俊荣诸静胡祖明(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达谢文凯(51)Int.Cl.D01F6/90(2006.01)D01D5/06(2006.01)D01D10/02(2006.01)D01D10/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法(57)摘要本发明涉及一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，包括：(1)间苯二胺和间苯二甲酰氯在一种酰胺类溶剂中经过低温溶液聚合、聚合过程中产生的氯化氢由氢氧化钙中和；(2)得到的纺丝浆液经过过滤、脱泡、计量后，从0.08mm的喷丝孔的喷丝头喷出后进入多级凝固浴进行逐步凝固成型，最后达到纤维凝固完全凝固；(3)凝固后的初生纤维进行湿热拉伸、水洗、干燥、干热拉伸、热定型后，得到所需的间位芳香族聚酰胺纤维。本发明提高了纤维的拉伸强度，所制备的纤维具有圆形的均匀致密的截面和优异的力学性能，从而使其有更好的应用前景。CN10926ACN101922062ACCNN110192206201922063A权利要求书1/1页1.一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，包括：(1)间苯二胺和间苯二甲酰氯以等当量比在酰胺类溶剂中经过低温溶液聚合，聚合过程中产生的氯化氢由氢氧化钙中和，从而使得溶液的PH值在6.0～8.0，聚合得到的纺丝原液；(2)得到的纺丝浆液经过过滤、脱泡，将温度控制在60℃，纺丝原液经过0.2～0.5MPa的氮气压力下由计量泵计量，从直径为0.08mm喷丝孔的喷丝头喷出后进入多级凝固浴进行逐步凝固成型，最后达到纤维凝固完全凝固；(3)凝固后的初生纤维进行湿热拉伸、水洗、干燥、干热拉伸、热定型后，得到所需的间位芳香族聚酰胺纤维。2.根据权利要求1所述的一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶液聚合要求为包含15～25wt％的间位芳香族聚酰胺，7～11wt％的氯化钙，1～2wt％的水，其余为酰胺类溶剂，其中酰胺类溶剂为N’N-二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。3.根据权利要求1所述的一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的纺丝原液中聚合物的比浓对数粘度为1.5-2.2。4.根据权利要求1所述的一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的多级凝固浴所选用的级数≥2。5.根据权利要求4所述的一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述多级凝固浴具体组成为一级凝固浴组成为H2O20～40wt％、酰胺类溶剂50～70wt％、氯化钙5～15wt％，浴温为0～30℃。二级凝固浴组成为H2O30～50wt％、酰胺类溶剂40～60wt％、氯化钙0～10wt％，浴温为20～50℃。大于二级的凝固浴组成为H2O40～60wt％、酰胺类溶剂30～50wt％、氯化钙0～5wt％，浴温为40～70℃。6.根据权利要求1所述的一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的湿热拉伸的温度为60～100℃，湿热拉伸浴为与凝固浴相同的酰胺类溶剂的水溶液，酰胺类溶剂的浓度为0～20wt％，拉伸倍数为2.0～4.0，分1～3次进行。7.根据权利要求1所述的一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的干热拉伸的温度为270～350℃，以氮气为拉伸介质，拉伸倍数为1.0～4.0。8.根据权利要求1所述的一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的热定型的温度为270～350℃，以氮气为介质，拉伸倍数1.001～1.005。9.根据权利要求1所述的一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：得到的纤维的抗张强度大于4.5cN/dtex，断裂伸长率为20～60wt％。2CCNN110192206201922063A说明书1/4页一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法技术领域[0001]本发明属湿法纺丝制备纤维领域，特别是涉及一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法。背景技术[0002]间位芳香族聚酰胺纤维具有优异的耐热性和耐火焰性，以及优异的高温电绝缘性，同时还具有和棉纤维相似的可纺性能，所以广泛应用于耐高温和防火等场合，以及防护服、高温滤材和电绝缘材料。[0003]现有的间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法主要有两种：[0004](1)用间苯二胺和