间位型全芳香族聚酰胺纤维.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102822398A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102822398A(43)申请公布日2012.12.12(21)申请号201080065665.0(22)申请日2010.03.26(85)PCT申请进入国家阶段日2012.09.21(86)PCT申请的申请数据PCT/JP2010/0553592010.03.26(87)PCT申请的公布数据WO2011/118022JA2011.09.29(71)申请人帝人高科技产品株式会社地址日本大阪府(72)发明人泷上康太郎千叶知义(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人金世煜赵曦(51)Int.Cl.D01F6/60(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书1212页页(54)发明名称间位型全芳香族聚酰胺纤维(57)摘要本发明提供一种新型间位型全芳香族聚酰胺纤维，其在维持耐热性、阻燃性等间位型全芳香族聚酰胺纤维本来具有的性质的同时，断裂强度高且能够抑制高温下的着色或者变色。通过以成为不具有皮芯且致密的凝固形态的方式适当地调节凝固浴的成分或条件，在特定倍率的范围内进行塑性拉伸，进而调整其后的热拉伸条件，从而得到如下间位型全芳香族聚酰胺纤维：实质上不含层状粘土矿物，纤维中残留的溶剂量为1.0质量%以下，且纤维的断裂强度为4.5～6.0cN/dtex。CN102839ACN102822398A权利要求书1/1页1.一种间位型全芳香族聚酰胺纤维，其特征在于，实质上不含层状粘土矿物，纤维中残留的溶剂量相对于纤维整体为1.0质量%以下，且纤维的断裂强度为4.5～6.0cN/dtex。2.根据权利要求1所述的间位型全芳香族聚酰胺纤维，其中，300℃干热收缩率为5.0%以下。3.根据权利要求1或2所述的间位型全芳香族聚酰胺纤维，其中，初始弹性模量为800～1500cN/mm2。2CN102822398A说明书1/12页间位型全芳香族聚酰胺纤维技术领域[0001]本发明涉及间位型全芳香族聚酰胺纤维。更详细而言，涉及不含层状粘土矿物、力学特性优异、且能够获得高品位制品的新型间位型全芳香族聚酰胺纤维。背景技术[0002]熟知由芳香族二胺和芳香族二羧酸二氯化物制造的全芳香族聚酰胺的耐热性优异且阻燃性优异。另外，众所周知这些全芳香族聚酰胺可溶于酰胺系溶剂，可通过干法纺丝、湿法纺丝，半干半湿法纺丝等方法，从这些聚合物溶液来得到纤维。[0003]上述全芳香族聚酰胺中，由聚间苯二甲酰间苯二胺代表的间位型全芳香族聚酰胺（以下，有时简称为“间位芳香族聚酰胺”）纤维作为耐热阻燃性纤维是特别有用的。作为这样的间位芳香族聚酰胺纤维的制法，主要采用以下（a）、（b）这2个方法。进而，作为除此以外的间位芳香族聚酰胺纤维的制造方法，还提出了（c）～（e）这样的方法。[0004]（a）方法：通过使间苯二胺与间苯二甲酸氯化物在N,N-二甲基乙酰胺中进行低温溶液聚合来制备聚间苯二甲酰间苯二胺溶液，之后，用氢氧化钙中和在该溶液中作为副产物生成的盐酸，得到含氯化钙的聚合物溶液，将得到的聚合物溶液进行干式纺丝，从而制造间位芳香族聚酰胺纤维［专利文献1：日本特公昭35-14399号公报］。[0005]（b）方法：通过使含有间苯二胺盐和间苯二甲酸氯化物的并非生成聚酰胺的良溶剂的有机溶剂系（例如四氢呋喃）与含有无机酸接受剂以及可溶性中性盐的水溶液系接触，从而分离聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物的粉末（专利文献2：日本特公昭47-10863号公报），将该聚合物粉末再次溶解于酰胺系溶剂后，在含无机盐的水性凝固浴中进行湿法纺丝（专利文献3：日本特公昭48-17551号公报）。[0006]（c）方法：通过湿式成型法，从将用溶液聚合法合成的间位芳香族聚酰胺溶解于酰胺系溶剂的、不含无机盐或含有微量（2～3%）的氯化锂的间位芳香族聚酰胺溶液来制造纤维等成型物（专利文献4：日本特开昭50-52167号公报）。[0007]（d）方法：将在酰胺系溶剂中进行溶液聚合并用氢氧化钙、氧化钙等中和而生成的含有氯化钙和水的间位芳香族聚酰胺聚合物溶液从孔口挤出到气体中，使其通过气体中后，导入到水性凝固浴中，接着，使其通过氯化钙等无机盐水溶液中，成型为纤维状物（专利文献5：日本特开昭56-31009号公报）。[0008]（e）方法：使在酰胺系溶剂中进行溶液聚合并用氢氧化钙、氧化钙等中和而生成的含有氯化钙和水的间位芳香族聚酰胺聚合物溶液从孔口纺出到含有高浓度的氯化钙的水性凝固浴中，成型为纤维状物（专利文献6：日本特开平8-074121号公报、专利文献7：日本特开平10-88421号公报等）。[0009]然而，由于上述（a）的方法是干法纺丝，所以在从纺丝喷丝头纺出的纤维状的聚合物溶液中，溶剂从所形