一种聚芳醚腈树脂粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101948568A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101948568A(43)申请公布日2011.01.19(21)申请号201010283079.5(22)申请日2010.09.16(71)申请人电子科技大学地址611731四川省成都市高新区(西区)西源大道2006号(72)发明人钟家春杨建赵睿刘孝波(74)专利代理机构电子科技大学专利中心51203代理人葛启函(51)Int.Cl.C08G65/40(2006.01)C08G65/46(2006.01)C08J3/12(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种聚芳醚腈树脂粉末的制备方法(57)摘要一种聚芳醚腈树脂粉末的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明以2，6-二氯苯甲腈和芳香族二元酚为原料，以N-甲基吡咯烷酮作溶剂、无水碳酸钾或无水碳酸钠为催化剂、甲苯或二甲苯为脱水剂，在反应釜中于130～160℃回流反应2～4小时，慢慢蒸出水和脱水剂，升温至180～200℃反应至出现高分子爬杆现象，然后向反应釜中加入溶剂，将反应生成物稀释至2～15％的质量浓度，然后向反应釜中加入沉淀剂，持续搅拌后经离心固液分离，固体放入酸性沸水中洗涤，然后过滤、干燥获得聚芳醚腈树脂粉末；所制备的聚芳醚腈树脂粉末具有超细粒度(可达100～400目)、粒度均匀、纯度高、性能稳定、电性能优异的特点，可广泛适用于电子电器、精密机械、航空航天、新能源等领域。CN1094856ACCNN110194856801948570A权利要求书1/1页1.一种聚芳醚腈树脂粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤1：原料准备；以2，6-二氯苯甲腈和芳香族二元酚为主反应物，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，按照2，6-二氯苯甲腈∶芳香族二元酚∶催化剂∶N-甲基吡咯烷酮∶脱水剂＝1∶1∶(1.1～1.5)∶(6～8)∶(1.2～1.5)的摩尔比备料；所述催化剂为无水碳酸钾或无水碳酸钠；所述脱水剂为甲苯或二甲苯；所述芳香族二元酚为对苯二酚、间苯二酚、酚酞、双酚A、联苯二酚、邻苯二酚、4，4-二羟基二苯砜或4，4-二羟基二苯甲酮中的任意一种或两种任意比例的混合物；步骤2：聚合反应；将步骤1所准备的原料投入到反应釜中，加热搅拌至130～160℃进行脱水反应，脱水反应过程中通过回流装置分离反应产生的水和脱水剂；脱水反应2～4小时后，将反应体系升温至180～200℃、常压下聚合反应至出现高分子爬杆现象时停止反应；步骤3：纯化处理；步骤3-1：稀释反应生成物；步骤2所述聚合反应完成后，向反应釜中注入N-甲基吡咯烷酮溶剂，持续搅拌，将反应生成物溶解、稀释至2-15％的质量浓度；步骤3-2：沉淀、固液分离；将步骤3-1所得稀释后的反应生成物降温至120～140℃，然后向反应釜中加入沉淀剂，沉淀剂加入后反应釜内温度控制在10～100℃，持续搅拌1～2小时后经离心机进行固液分离。其中所述沉淀剂为水、甲醇或乙醇中的任意一种或它们之间任意比例的混合物；沉淀剂的用量为步骤2中N-甲基吡咯烷酮溶剂用量体积的50～200％；步骤4：后续处理；将步骤3纯化处理所得固体物放入呈弱酸性的沸水中洗涤，然后过滤、充分干燥，得到聚芳醚腈树脂粉术。2.根据权利要求1所述的聚芳醚腈树脂粉末的制备方法，其特征在于，步骤4进行沉淀、固液分离时，沉淀剂加入后反应釜内温度控制在20～70℃；沉淀剂的用量为步骤2中N-甲基吡咯烷酮溶剂用量体积的70～110％。3.根据权利要求1所述的聚芳醚腈树脂粉末的制备方法，其特征在于，步骤5后续处理时，所述弱酸性的沸水由草酸水溶液或稀盐酸水溶液加热至沸点所得，其PH值在(5，7)之间；具体洗涤时，采用不同的弱酸性沸水洗涤多次，以充分去除聚芳醚腈树脂粉末中所含无机盐离子。2CCNN110194856801948570A说明书1/6页一种聚芳醚腈树脂粉末的制备方法技术领域[0001]本发明属于高分子材料技术领域，涉及聚芳醚腈树脂粉末及其制备方法。背景技术[0002]聚芳醚腈是一类侧链上具有腈基的热塑性聚合物，它是从二十世纪八十年代以来首先为国防军工和尖端技术的需求而发展起来的一类综合性能优异的结构型高分子材料，具有很高的耐热性、阻燃性、机械强度、防紫外线和抗蠕变性好等优良特性，可广泛应用于航空航天、电子封装、机械制造、汽车零件等领域，[0003]聚芳醚腈在国内的研究起于80年代，主要集中在研究合成工艺和配方等方面。国内申请关于聚芳醚腈树脂的生产发明专利主要有：专利申请号为94113026.6的《一种聚芳醚腈及其制造方法》、200610038381.8的《聚芳醚腈的工业化生产方法》、200510038360.1的《聚芳醚腈高分子无卤阻燃剂的工业化生产方法》、200610021306.0的