一种加氢催化剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102125840A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102125840A(43)申请公布日2011.07.20(21)申请号201010605111.7(22)申请日2010.12.25(71)申请人湘潭大学地址411105湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘高岭路5号(72)发明人罗和安刘平乐肖艳娟张海科游奎一艾秋红(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人颜勇(51)Int.Cl.B01J23/58(2006.01)B01J23/78(2006.01)C07C251/44(2006.01)C07C249/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种加氢催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种硝基环己烷加氢催化剂及其制备方法，并涉及一种使用该催化剂进行硝基环己烷加氢的方法。本发明所述的催化剂以碳纳米管为载体，负载含有以下组分，至少一种元素周期表中的第VIII族金属和至少一种碱金属。本发明的催化剂可用于硝基环己烷加氢制备环己酮肟，其过程流程短、收率高、综合成本低、节约资源，没有废渣、废气和废液排放，是一种无污染的清洁生产工艺。CN102584ACCNN110212584002125845A权利要求书1/1页1.一种用于硝基环己烷加氢的催化剂，其特征在于：所述的催化剂以碳纳米管为载体，负载含有以下组分，至少一种元素周期表中的第VIII族金属和至少一种碱金属。2.如权利要求1所述的催化剂，所述的第VIII族金属占催化剂的总重量的0.5％-10％，所述的碱金属占催化剂的总重量的0.01％-0.2％。3.如权利要求2所述的催化剂，其中负载组分的含量分别为：第VIII族金属占催化剂的总重量的1％-6％，碱金属占催化剂的总重量的0.01％-0.1％。4.如权利要求1-3任一项所述的催化剂，其中第VIII族金属为镍、钯和铂中的至少一种，碱金属为钠和钾中的至少一种。5.如权利要求1所述的催化剂，其中所述的载体碳纳米管的比表面积为100-400m2/g。6.一种用于硝基环己烷加氢的催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将碳纳米管放入质量浓度为20-40％的盐酸中超声振荡后，静置过夜；(2)将步骤(1)得到的碳纳米管放入质量浓度为20-65％的硝酸中回流，过滤后用去离子水水洗，真空干燥后备用；(3)用第VIII族金属化合物溶液和碱金属化合物溶液浸渍碳纳米管；(4)浸渍液过滤后在90-150℃下真空干燥；(5)在氮气的保护下150-300℃下焙烧，200-400℃下通氢气还原，在氮气保护下降温得到催化剂。7.如权利要求6所述的催化剂的制备方法，其中所述的第VIII族金属化合物溶液为第VIII族金属化合物的盐酸溶液或第VIII族金属的卤化物溶液。8.如权利要求6所述的催化剂的制备方法，其中所述的碱金属化合物溶液为该金属的氢氧化物。9.如权利要求6所述的催化剂的制备方法，所述的第VIII族金属化合物溶液和碱金属化合物溶液的pH值范围为4.5-6.5。10.权利要求1-3任一项所述的催化剂的应用，其特征是：将所述的催化剂用于由硝基环己烷加氢制备环己酮肟的工艺。11.如权利要求10所述的催化剂的用途，其特征是：所述的由硝基环己烷加氢制备环己酮肟的工艺是：以硝基环己烷为原料，以单质氢为还原剂，在溶剂和所述的催化剂存在条件下加氢制备环己酮肟，催化剂用量为硝基环己烷质量的1-20％，氢气压力：0.1-5MPa，温度为：40-250℃，反应终点由气相色谱法控制；所述的溶剂为环己胺、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、乙醇胺、烷基醇胺、异丙醇胺、四甲基氢氧化胺、苯胺、1，4-氧氮杂环己烷或它们的任意混合溶剂。12.权利要求4所述的催化剂的应用，其特征是：将所述的催化剂用于由硝基环己烷加氢制备环己酮肟的工艺。13.如权利要求12所述的催化剂的用途，其特征是：所述的由硝基环己烷加氢制备环己酮肟的工艺是：以硝基环己烷为原料，以单质氢为还原剂，在溶剂和所述的催化剂存在条件下加氢制备环己酮肟，催化剂用量为硝基环己烷质量的1-20％，氢气压力：0.1-5MPa，温度为：40-250℃，反应终点由气相色谱法控制；所述的溶剂为环己胺、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、乙醇胺、烷基醇胺、异丙醇胺、四甲基氢氧化胺、苯胺、1，4-氧氮杂环己烷或它们的任意混合溶剂。2CCNN110212584002125845A说明书1/4页一种加氢催化剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于化工催化剂技术领域，具体涉及一种硝基环己烷加氢催化剂的制备方法，并涉及一种使用该催化剂进行硝基环己烷加氢的方法。背景技术[0002]硝基化合物加氢可以得到具有广泛用途的胺类化合物、酮肟化合物及酰胺类化合物。硝基环己烷加氢可以获