用于制备脂族羧酸的酰胺的连续方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CN102438977B(45)授权公告日(45)授权公告日2015.02.25(21)申请号201080022736.9(56)对比文件US5387397A,1995.02.17,权利要求1-7.(22)申请日2010.06.09WO2008/043493A1,2008.04.17,权利要求(30)优先权数据1-15.102009031057.62009.06.30DELaurencePerreuxetal..Microwave(85)PCT国际申请进入国家阶段日effectsinsolvent-freeestersaminolysis.2011.11.23《Tetrahedron》.2003,第59卷2185-2189.(86)PCT国际申请的申请数据审查员周付科PCT/EP2010/0034452010.06.09(87)PCT国际申请的公布数据WO2011/000462DE2011.01.06(73)专利权人科莱恩金融(BVI)有限公司地址英属维尔京群岛托尔托拉(72)发明人M·克鲁尔R·莫施霍伊泽(74)专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038代理人邓毅(51)Int.Cl.C07C231/02(2006.01)权利要求书2页说明书15页(54)发明名称用于制备脂族羧酸的酰胺的连续方法(57)摘要本发明涉及一种用于制备脂族羧酸的酰胺的连续方法，其中使至少一种式(I)R3-COOR4(I)的羧酸酯与至少一种式(II)HNR1R2(II)的胺在微波辐照下于反应管中反应生成羧酸酰胺，所述反应管的纵轴处于单模微波辐照器的微波传播方向上，其中，R3表示氢或任选取代的具有1至100个碳原子的脂族烃基，和R4表示具有1至30个碳原子的烃基，或者其中R3和R4形成任选取代的具有5、6或7个环成员的环；其中R1和R2彼此独立地表示氢或具有1至100个C-原子的烃基。CN102438977BCN102438977B权利要求书1/2页1.制备脂族羧酸的酰胺的连续方法，其中使至少一种式(I)的羧酸酯与至少一种式(II)的胺，在对反应混合物进行微波辐照的情况下于基本上微波透明的反应管中反应生成羧酸酰胺，所述反应管位于通过导波器与微波发生器连接的中空导体内，所述反应管的纵轴处于单模微波辐照器的微波传播方向上，R3-COOR4(I)其中R3表示氢或任选取代的具有1至100个碳原子的脂族烃基，和R4表示任选取代的具有1至30个碳原子的烃基，或者其中R3和R4形成任选取代的具有5、6或7个环成员的环；HNR1R2(II)其中R1和/或R2彼此独立地表示氢或任选取代的具有1至100个C-原子的烃基，以及其中R1和/或R2可以彼此独立地为任选取代的具有5至12个环成员的杂芳基，以及其中R1和/或R2可以彼此独立地表示插入杂原子的烷基，以及其中R1和R2可以与其所连接的氮原子一起形成环，以及其中R1和/或R2彼此独立地表示式(V)的基团78-(RO)n-R(V)其中R7表示具有2至6个C-原子的亚烷基或其组合，R8表示氢、具有1至24个C-原子的烃基或式-R7-NR11R12的基团，n表示介于2和50之间的数，和R11、R12彼此独立地表示具有1至24个C-原子的脂族基团；具有5至12个环成员的芳基或杂芳基；具有1至50个聚(氧亚烷基)单元的聚(氧亚烷基)基团，其中聚(氧亚烷基)单元衍生自具有2至6个C-原子的氧化烯单元；或者R11和R12与它们所连接的氮原子共同形成具有4、5、6个或更多个环成员的环；以及其中R1和/或R2彼此独立地表示式(VI)的基团91010-[R-N(R)]m-(R)(VI)其中R9表示具有2至6个C-原子的亚烷基或其组合，每个R10彼此独立地表示氢、具有多达24个C-原子的烷基或羟基烷基、或聚氧亚烷78基-(R-O)p-R，R7表示具有2至6个C-原子的亚烷基或其组合，R8表示氢、具有1至24个C-原子的烃基或式-R7-NR11R12的基团，R11、R12彼此独立地表示具有1至24个C-原子的脂族基团；具有5至12个环成员的芳基或杂芳基；具有1至50个聚(氧亚烷基)单元的聚(氧亚烷基)基团，其中聚(氧亚烷基)单元衍生自具有2至6个C-原子的氧化烯单元；或者R11和R12与它们所连接的氮原子共同形成具有4、5、6个或更多个环成员的环，和q和p彼此独立地表示1至50，和m表示1至20的数。2.根据权利要求1的方法，其中所述微波辐照器设置成空腔谐振器。3.根据权利要求1或2的方法，其中所述微波辐照器设置成反射型空腔谐振器。2CN102438977B权利要求书2/2页4.根据权利要求1的方法，其中所述反应管在轴向上与所述中空导体的中心