一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102702678102702678B(45)授权公告日2014.09.24(21)申请号201210167655.9(56)对比文件CN101050288A,2007.10.10,权利要求1.(22)申请日2012.05.25JP特开2003-226818A,2003.08.15,权利(73)专利权人厦门大学要求1-17.地址361005福建省厦门市思明南路422号赵爱明等.磷酸三聚氰胺硼酸盐阻燃剂的合(72)发明人黄雅熙杨娟庄荣传温雷成.《山东化工》.2009,第38卷(第12期),第刘彪2页右栏第2段到左栏表3.(74)专利代理机构厦门南强之路专利事务所审查员夏兰英(普通合伙)35200代理人马应森(51)Int.Cl.C08L63/00(2006.01)C08G59/50(2006.01)C08K5/55(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料及其制备方法(57)摘要一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料及其制备方法，涉及一种带阻燃剂的复合材料。复合材料的组成为环氧树脂、固化剂4,4’-二氨基二苯甲烷和氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂，环氧树脂、固化剂和阻燃剂的质量比为1∶0.218∶（0.015～0.1）。将磷酸和硼酸置于容器中，加入有机质子溶剂，或有机质子溶剂与水的混合物，再加入脂肪族长链胺得混合液，超声后转移至反应容器中，置于恒温干燥箱中反应得反应产物；将反应产物用工业酒精洗涤后干燥，得到氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂；将氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂和环氧树脂混合并超声分散得混合物；将混合物加入固化剂并进行固化，得无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料。CN102702678BCN102768BCN102702678B权利要求书1/2页1.一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料，其特征在于其组成包括环氧树脂、固化剂4,4’-二氨基二苯甲烷和氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂，所述环氧树脂、固化剂4,4’-二氨基二苯甲烷和氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂的质量比为1∶0.218∶(0.015～0.1)；所述无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料由以下方法制备：1)将磷酸和硼酸置于容器中，加入有机质子溶剂，或有机质子溶剂与水的混合物，边搅拌边加入脂肪族长链胺，得到混合液；按质量比，磷酸、硼酸和脂肪族长链胺的配比为1∶(0.5～4)∶(1～4)，所述脂肪族长链胺选自十二胺、十四胺、十六胺、十八胺中的一种；2)将步骤1)所得的混合液超声后，转移至反应容器中，置于恒温干燥箱中反应，得到反应产物；3)将步骤2)所得的反应产物用工业酒精洗涤后干燥，得到氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂；4)将步骤3)所得氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂和环氧树脂混合并超声分散，得到混合物；5)将步骤4)所得的混合物加入固化剂并进行固化，得到无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料。2.如权利要求1所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料，其特征在于所述环氧树脂、固化剂4,4’-二氨基二苯甲烷和氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂的质量比为1∶0.218∶(0.02～0.05)。3.一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将磷酸和硼酸置于容器中，加入有机质子溶剂，或有机质子溶剂与水的混合物，边搅拌边加入脂肪族长链胺，得到混合液；按质量比，磷酸、硼酸和脂肪族长链胺的配比为1∶(0.5～4)∶(1～4)，所述脂肪族长链胺选自十二胺、十四胺、十六胺、十八胺中的一种；2)将步骤1)所得的混合液超声后，转移至反应容器中，置于恒温干燥箱中反应，得到反应产物；3)将步骤2)所得的反应产物用工业酒精洗涤后干燥，得到氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂；4)将步骤3)所得氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂和环氧树脂混合并超声分散，得到混合物；所述氮-磷-硼-碳链四位一体的阻燃剂的加入量为环氧树脂质量的0.8％～20％；5)将步骤4)所得的混合物加入固化剂并进行固化，得到无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料；所述固化剂选自4,4’-二氨基二苯甲烷；所述固化剂与环氧树脂按质量比为1∶(1～7)。4.如权利要求3所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于按质量比，磷酸、硼酸和脂肪族长链胺的配比为1∶(1～2)∶(1～2)。5.如权利要求4所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中按质量比，磷酸、硼酸和脂肪族长链胺的配比为1∶1∶1。2CN102702678B权利要求书2/2页6.如权利要求3所述的一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料的制备方法