一种长碳链半芳香族聚酰胺及其合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102796257A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102796257A(43)申请公布日2012.11.28(21)申请号201210251302.7(22)申请日2012.07.18(66)本国优先权数据201210002821.X2012.01.06CN(71)申请人东莞市信诺橡塑工业有限公司地址523850广东省东莞市长安镇乌沙江贝步步高大道355号(72)发明人朱怀才王忠强(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人谭一兵蔡晓军(51)Int.Cl.C08G69/36(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书55页页(54)发明名称一种长碳链半芳香族聚酰胺及其合成方法(57)摘要本发明公开了一种长碳链半芳香族聚酰胺及其合成方法，其具有良好耐热性、高温刚性、耐化学品性、尺寸稳定性及低吸水率。本发明的合成方法，先将干燥后的二胺单体、11-氨基十一酸、对苯二甲酸按一定摩尔比加入搅拌式聚合反应器中，抽真空后，通惰性气体将反应器密闭加热至120～170℃，在自身压力的条件下对反应物保温保压0.5～24小时，放气至常压；再加热到300～350℃，恒温后持续抽真空。本发明制备工艺简便，聚合过程可控，能够实现以塑代钢，能够应用于汽车、机械、电子电气等领域。CN1027965ACN102796257A权利要求书1/1页1.一种长碳链半芳香族聚酰胺，其特征在于，它具有如下式Ⅰ结构：式Ⅰ中，a=2～14；x=1～200，y=1～200，z=1～200，其中x=z；其由二胺单体、11-氨基十一酸、对苯二甲酸制备而得；二胺单体：11-氨基十一酸：对苯二甲酸的摩尔比为1：1～2：1。2.根据权利要求1所述的一种长碳链半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述二胺单体是乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺、十四碳二元胺。3.根据权利要求1所述的一种长碳链半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述长碳链半芳香族聚酰胺的数均分子量在2000～100000之间，长碳链半芳香族聚酰胺的熔融温度在240～300℃之间。4.一种合成权利要求1～3任一项所述长碳链半芳香族聚酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴、将干燥后的二胺单体、11-氨基十一酸、对苯二甲酸按上述摩尔比加入搅拌式聚合反应器中，抽真空1～30min，再通惰性气体1～30min，如此循环1～20次，使反应物存在于惰性气体保护下的环境中，控制反应器内系统压力为0.15～0.25MPa；⑵、将反应器密闭加热至120～170℃，并调节聚合反应器的搅拌速度为0～800r/min后，在自身压力的条件下对反应物保温保压0.5～24小时，放气至常压；⑶、再加热到300～350℃，并调节聚合反应器的搅拌速度为0～400r/min后，恒温后持续抽真空1～24小时，反应结束，根据需要在出料时补充惰性气体。5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴、将真空干燥后的二胺单体、11-氨基十一酸、对苯二甲酸按上述摩尔比加入搅拌式聚合反应器中，抽真空2～15min后通氮气2～15min，如此循环4～8次，使反应物存在于氮气保护下的环境中，控制反应器内系统压力为0.15～0.25MPa；⑵、将反应器密闭加热至130～150℃，并调节聚合反应器的搅拌速度为100～300r/min后，控制反应器内系统压力为1.1～1.3MPa，并对反应物保温保压1～3小时，缓慢放气至常压；⑶、再加热到300～320℃，并调节聚合反应器的搅拌速度为25～150r/min，恒温后持续抽真空8～12小时，反应结束，出料时补充氮气。2CN102796257A说明书1/5页一种长碳链半芳香族聚酰胺及其合成方法技术领域[0001]本发明属于材料领域，具体涉及一种长碳链半芳香族聚酰胺（PA11T）的合成方法。背景技术[0002]耐高温聚酰胺是聚酰胺家族的成员之一，因在其分子结构中含有苯环或其它芳环结构使其具有耐高温的特性，长碳链半芳香族聚酰胺是由脂肪族二胺、二酸或脂肪族的氨基酸与带芳香环的二胺、二酸，经缩聚制得，是芳香族尼龙的一种，具有比脂肪族聚酰胺更优异的机械性能，与全芳香族聚酰胺相比，具有容易加工的特征，是耐高温尼龙的主要品种，其性能介于通用工程塑料尼龙和耐高温工程塑料PEEK之间，市场需求呈现上升的趋势。长碳链半芳香族聚酰胺具有良好耐热性、高温刚性、耐化学品性、尺寸稳定性、耐溶剂性及低吸水率，能够实现以塑代钢，在汽车、机械、电子电气等领域得到广泛的应用。[0003]在现有技术领域对PA6T、PA10T的文献报道及专利不少，对于PA10T的文献主要以组合物的形式出现，但对于PA11T的合