长碳链半芳香族透明聚酰胺及其合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105348516A(43)申请公布日2016.02.24(21)申请号201510888625.0(22)申请日2015.12.07(71)申请人中北大学地址030051山西省太原市学院路3号(72)发明人胡国胜张静婷王忠强石哲平师文博方春晖刘冰肖许和伟(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人郑彤万志香(51)Int.Cl.C08G69/26(2006.01)C08G69/28(2006.01)C08G69/44(2006.01)C08K5/3435(2006.01)权利要求书3页说明书11页附图1页(54)发明名称长碳链半芳香族透明聚酰胺及其合成方法(57)摘要本发明公开了一种长碳链半芳香族透明聚酰胺及其合成方法，所述长碳链半芳香族透明聚酰胺具有如下式I结构：式Ⅰ中，a＝10～100，b＝10～200，c＝10～100，d＝10～100，R为聚酯酰胺。本发明长碳链半芳香族透明聚酰胺具有较高的力学性能和透光率，低吸水率，加工性能优异以及具有生物来源的特性，可应用于燃料和油的周围机械部件和电气机械部件、精密光学仪器、耐压视窗、观察镜、特种灯具外罩、食品包装薄膜、高档体育器材等领域。CN105348516ACN105348516A权利要求书1/3页1.一种长碳链半芳香族透明聚酰胺，其特征在于，具有如下式Ⅰ结构：式Ⅰ中，a＝10～100，b＝10～200，c＝10～100，d＝10～100，R为聚酯酰胺，其具有如下式II结构：式II中，x＝10～200，y＝10～200，z＝10～100；所述长碳链半芳香族透明聚酰胺由单体1和聚酯酰胺共聚而成，所述单体1为摩尔比为1:0.6～0.99:0.01～0.4的癸二胺、间苯二甲酸和对苯二甲酸，且所述癸二胺与间苯二甲酸和对苯二甲酸两者用量和的摩尔比为1，所述聚酯酰胺加入量为所述单体1总重量的1～8％。2.根据权利要求1所述的长碳链半芳香族透明聚酰胺，其特征在于，所述聚酯酰胺的加入量为所述单体1总重量的2～6％。3.根据权利要求1所述的长碳链半芳香族透明聚酰胺，其特征在于，所述长碳链半芳香族透明聚酰胺的特性粘度为0.7～1.0dL/g，粘流温度Tf为220～235℃之间。4.根据权利要求1-3任一项所述的长碳链半芳香族透明聚酰胺，其特征在于，所述聚酯酰胺由单体2共聚而成，所述单体2为摩尔比为1:0.5～1:0.1～0.4的11-氨基十一酸、6-己内酯和2，2'-(1，3-亚苯基)-二恶唑啉。5.根据权利要求4所述的长碳链半芳香族透明聚酰胺，其特征在于，所述聚酯酰胺由以下合成方法制得：(1)将真空干燥后的所述单体2加入到搅拌式聚合反应器中，同时加入所述单体2总重量的0.1～2％的钛化合物作为催化剂、加入适量水；然后抽真空3～10min，通惰性气体3～10min，如此循环5～10次，使反应物存在于惰性气体保护下的环境中，控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1～0.5MPa；(2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至240～260℃，调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0～100r/min，其中，当所述搅拌式聚合反应器温度达到210℃时，放气至1.6MPa，并维持压力在1.6MPa，反应0.5～4小时后，放气至常压，在240～260℃下继续反应0.5～4小时后，恒温持续抽真空0.1～2小时，反应结束，在出料时补充惰性气体；上述步骤中，所述惰性气体为氮气或氩气；所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙基钛酸2CN105348516A权利要求书2/3页酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或一种以上的混合物。6.一种权利要求1所述的长碳链半芳香族透明聚酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将真空干燥后的单体1加入到搅拌式聚合反应器中，同时加入所述聚酯酰胺、结晶促进剂、分子量调节剂、抗氧剂、以及适量的水；然后抽真空3～10min，通惰性气体3～10min，如此循环5～10次，使反应物存在于惰性气体保护下的环境中，控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1～0.5MPa；所述聚酯酰胺的加入量为所述单体1总重量的1～8％；所述聚酯酰胺由单体2共聚而成，所述单体2为摩尔比为1:0.5～1:0.1～0.4的11-氨基十一酸、6-己内酯和2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉；(2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至210～220℃，调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0～100r/min，其中，当所述搅拌式聚合反应器温度达到210℃时，放气至1.6MPa，并维持压力在1.6MPa，反应0.5～4小时后，放气至常压，同时升温至236～250℃下继续反应0.5～4小时后，恒温持续抽真空0.1～2小时，反应结束，在出料