骆驼刺提取物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103006754103006754B(45)授权公告日2014.11.26(21)申请号201210582703.0B01J20/30(2006.01)(22)申请日2012.12.28B01J20/26(2006.01)B01D15/10(2006.01)(73)专利权人新疆维吾尔自治区中药民族药研究所(56)对比文件地址830002新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市CN101862366A,2010.10.20,全文.新民路9号CN101768514A,2010.07.07,全文.CN101259159A,2008.09.10,实施例1.(72)发明人贾晓光魏鸿雁石磊岭徐晓琴CN101259159A,2008.09.10,实施例1.夏提古丽·阿不利孜赛那瓦尔&#8226(74)专利代理机构乌鲁木齐合纵专利商标事务芒思尔，等.骆驼刺药材质量标准研究.《医所65105药导报》.2012,第31卷(第8期),1074-1076.代理人周星莹汤建武审查员王婵(51)Int.Cl.A61K36/48(2006.01)A61P31/00(2006.01)A61P29/00(2006.01)A61P1/00(2006.01)A61P1/12(2006.01)A61P35/00(2006.01)权权利要求书3页利要求书3页说明书10页说明书10页附图1页附图1页(54)发明名称骆驼刺提取物及其制备方法(57)摘要本发明涉及骆驼刺技术领域，是一种骆驼刺提取物及其制备方法。该骆驼刺提取物按下述步骤得到：第一步，树脂的处理；第二步，树脂柱的填充；第三步，取干燥骆驼刺药材粉碎后得到骆驼刺粉末；第四步，在骆驼刺粉末中加入骆驼刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇进行一次回流提取。本发明通过乙醇回流提取的方法将干燥骆驼刺药材粉碎后和乙醇回流提取，提取液经减压浓缩、在填充后的大孔树脂柱中经蒸馏水洗脱和乙醇洗脱方法进行纯化，收集乙醇洗脱后的乙醇洗脱液减压干燥、粉碎后得骆驼刺提取物，本发明具有工艺稳定、可操作性强、重复性好和环保的特点，提高了提取效率，降低了生产成本和安全隐患。CN103006754BCN1036754BCN103006754B权利要求书1/3页1.一种骆驼刺提取物，其特征在于按下述步骤得到：第一步，树脂的处理：在待处理树脂中加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50℃至60℃下浸泡1小时至2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水，在温水浸泡后的树脂中重新加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50℃至60℃下浸泡1小时至2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水，如此温水浸泡3次至5次后在温水浸泡后的树脂中加入1倍至2倍待处理树脂体积的盐酸浸泡10小时至12小时，盐酸的浓度为1mol/L，浸泡后排出树脂中的盐酸浸泡液；在盐酸浸泡后的树脂中加入自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为3至4时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸馏水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸馏水为中性时排出树脂中的蒸馏水；在蒸馏水冲洗后的树脂中加入1倍至2倍待处理树脂体积的氢氧化钠溶液浸泡10小时至12小时，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，浸泡后排出树脂中的氢氧化钠浸泡液；在氢氧化钠浸泡后的树脂中加入自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为8至10时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸馏水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸馏水为中性时排出树脂中的蒸馏水，得到处理后的树脂；第二步，树脂柱的填充：在树脂柱的底部铺上一层脱脂棉，用蒸馏水将处理后的树脂悬浮起来一起加入树脂柱中，当蒸馏水和处理后的树脂加到树脂柱体积的一半时，打开树脂柱底部出液口开关使蒸馏水流出，在树脂柱中继续加入蒸馏水和处理后的树脂，使处理后的树脂面下沉至距树脂柱上部口5cm至10cm为止，用2倍至3倍树脂柱中树脂体积的体积百分比为95%的乙醇对树脂柱中的树脂进行洗脱，乙醇洗脱后排出树脂柱中的乙醇洗脱液，得到填充后的树脂柱；第三步，取干燥骆驼刺药材粉碎后得到骆驼刺粉末；第四步，在骆驼刺粉末中加入骆驼刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇进行一次回流提取，一次回流提取的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇，一次回流提取温度为80℃至90℃，一次回流提取时间为2小时至3小时，一次回流提取后过滤得到一次提取液和一次滤渣；第五步，在一次滤渣中加入骆驼刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇进行二次回流提取，二次回流提取的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇，二次回流提取温度为80℃至90℃，二次回流提取时间为2小时至3小时，二次回流提取后过滤得到二次提取液和二次滤渣；第六步，将一次提取液和二次提取液混合后在压