一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103231066A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103231066103231066A(43)申请公布日2013.08.07(21)申请号201310133182.5H01F1/055(2006.01)(22)申请日2013.04.16(71)申请人中国科学院宁波材料技术与工程研究所地址315201浙江省宁波市镇海区庄市大道519号(72)发明人刘立东张健刘平闫阿儒夏卫星杜娟刘剑(74)专利代理机构北京鸿元知识产权代理有限公司11327代理人陈英俊(51)Int.Cl.B22F9/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图2页附图2页(54)发明名称一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法(57)摘要本发明提供了一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法。该方法改进了现有的表面活性剂辅助球磨法，将原材料在常温下的球磨过程改进为在低温下的球磨。具体通过将球磨罐置于低温环境，使球磨罐内的原材料处于低温状态；然后在常温环境进行球磨，使球磨过程中原材料仍然处于低温状态，从而保证原材料的高脆性，使球磨所得颗粒更加细化，以提高纳米颗粒的产生；同时由于在低温球磨过程中颗粒内部存在更多缺陷与更大应力，从而提高磁性颗粒的矫顽力。实验证实，该方法成本低、简单易行，有效提高了稀土-过渡族永磁合金纳米级颗粒含量，以及微米级颗粒的矫顽力，具有良好的应用价值。CN103231066ACN10326ACN103231066A权利要求书1/1页1.一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，该方法以粗破碎后得到的块状或粉末状稀土-过渡族永磁合金材料为原材料，将原材料装入球磨罐中，在表面活性剂与有机溶剂存在的条件下进行球磨得到稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒，其特征是：所述的有机溶剂为低熔点有机溶剂，其熔点温度低于0℃；具体过程包括：首先将装有稀土-过渡族永磁合金粉末、表面活性剂、有机溶剂以及磨球的球磨罐在惰性气体保护下密封，然后进行如下步骤（1）-（2）：（1）将球磨罐置于低温环境，待球磨罐温度等于或低于有机溶剂的熔点温度后取出在常温环境下安装在球磨机上球磨0.1分钟～10分钟；（2）重复步骤（1），直到总球磨时间达到0.25小时～100小时后，获得稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒，其中微米颗粒沉淀在球磨罐底部，纳米颗粒悬浮在有机溶剂中，收集并清洗该微/纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的稀土-过渡族永磁合金材料包括稀土铁系和稀土钴系永磁合金材料。3.根据权利要求1所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的有机溶剂为低熔点的烷烃有机溶剂。4.根据权利要求1所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的有机溶剂的加入量为原材料质量的1倍～10倍。5.根据权利要求1所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的表面活性剂包括油胺、油酸，辛酸、辛胺、聚氧乙烯月桂醚中的一种或两种以上的混合物。6.根据权利要求1所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的表面活性剂的加入量为原材料质量的10%～300%。7.根据权利要求1所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的球磨机为高能球磨机。8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的有机溶剂的熔点温度介于0℃～-150℃之间。9.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的步骤（1）中，球磨罐在球磨机上球磨1分钟～8分钟。10.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的步骤（1）中，球磨罐在球磨机上球磨2分钟～5分钟。2CN103231066A说明书1/5页一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法技术领域[0001]本发明属于磁性材料制备技术领域，具体涉及一种表面活性剂辅助球磨制备稀土永磁微/纳米颗粒的方法。背景技术[0002]稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒，例如常用的稀土铁系、稀土钴系，以及包含其他掺杂元素的永磁合金微/纳米颗粒等，在制备新一代纳米双相复合永磁材料、超高密度磁记录材料、铁磁流体等方面具有重要的研究和应用背景。[0003]目前，制备稀土-过渡族永磁合金颗粒的方法包括化学还原法、表面活性剂辅助球磨法等。但是，由稀土族金属的外层电子分布特点可知稀土族金属的还原电势很低，化学反应中常见的还原剂，如NaBH4、水合肼、多