一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105414555A(43)申请公布日2016.03.23(21)申请号201510789008.5(22)申请日2015.11.17(71)申请人中国科学院宁波材料技术与工程研究所地址315201浙江省宁波市镇海区庄市大道519号(72)发明人王芳张健安小鑫杜娟夏卫星刘平闫阿儒(74)专利代理机构北京鸿元知识产权代理有限公司11327代理人单英(51)Int.Cl.B22F9/04(2006.01)H01F1/057(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法(57)摘要本发明提供了一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法。该方法改进了传统球磨法，将原材料在常温下的球磨过程改进为在低温下的干法球磨。首先，低温环境增加了材料的脆性，使材料颗粒尺寸更加细化和均匀；其次，低温下球磨还可有效抑制稀土-过渡族合金氧化；另外，颗粒内部存在更多缺陷与更大应力，从而提高颗粒的磁性能。实验证实，该方法成本低、简单易行，首次发现了该方法能有效降低了稀土-过渡族永磁合金微/纳米级颗粒尺寸，提高其均匀性，抑制合金氧化，提高磁性能，具有很好的应用价值。CN105414555ACN105414555A权利要求书1/1页1.一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，以粗破碎后得到的块状或粉末状稀土-过渡族永磁合金材料为原材料，将原材料装入球磨罐中进行干法球磨，其特征是：所述的球磨温度低于室温。2.根据权利要求1所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的稀土-过渡族永磁合金材料包括稀土铁系永磁合金材料和稀土钴系永磁合金材料。3.根据权利要求2所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的稀土铁系永磁合金材料包括由Nd-Fe-B元素构成的永磁材料以及包含掺杂元素的Nd-Fe-B永磁材料；所述的稀土钴系永磁合金材料包括由RE-Co元素构成的永磁材料以及包含掺杂元素的RE-Co永磁材料。4.根据权利要求1所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的球磨温度在0℃到-190℃之间。5.根据权利要求1所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的干法球磨中包括表面活性剂。6.根据权利要求5所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的表面活性剂包括油胺、油酸，辛酸、辛胺、聚氧乙烯月桂醚中的一种或者两种以上的混合物。7.根据权利要求5所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的表面活性剂的加入量为所述原材料质量的0.1％～300％。8.根据权利要求5所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：包括如下步骤：(1)将球磨罐置于低温环境中，待球磨罐及内部温度低于室温后取出，在常温环境下安装在球磨机上球磨0.2分钟～20分钟；(2)重复步骤(1)，直到总球磨时间为3分钟～1000小时，获得稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒。9.根据权利要求8所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述步骤(1)中，球磨时间为2分钟～5分钟。10.根据权利要求8所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述步骤(2)中，总球磨时间为0.25小时～100小时。2CN105414555A说明书1/4页一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法技术领域[0001]本发明属于磁性材料制备技术领域，具体涉及一种细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒，提高其均匀性，增强抗氧化和磁性能的方法。背景技术[0002]稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒，例如常用的稀土铁系、稀土钴系，及其包含其他掺杂元素的永磁合金微/纳米颗粒等，在制备高性能稀土永磁材料、新一代纳米双相复合永磁材料、超高密度磁记录材料、铁磁流体等方面具有重要的研究和应用背景。[0003]目前，制备稀土-过渡族永磁合金颗粒的方法包括直接球磨法(干磨)、表面活性剂辅助球磨法、化学还原法等。常温球磨技术已广泛用于稀土永磁材料的生产，但目前所面临的一个重要问题是很难进一步细化稀土永磁颗粒尺寸，而获得更细小均匀的稀土永磁颗粒对制备用于新能源汽车、风力发电用的高性能稀土永磁材料，解决其面临的重稀土资源匮乏问题至关重要。另外，永磁微/纳米颗粒比表面积大，再加上含有稀土，所以极易被氧化，而氧化会造成永磁材料的磁性能降低。[0004]采用化学合成或者表面活性剂辅助球磨可以制备高纵横比的稀土永磁纳米片和纳米颗粒。但是，利用化学合成的方法制备稀土永磁纳米颗粒较为困难，工艺复杂，除了面临需要解决稀土金属的还原(稀土金属一般以氧化物的形式存