一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103553135103553135A(43)申请公布日2014.02.05(21)申请号201310524503.4(22)申请日2013.10.30(71)申请人北方民族大学地址750021宁夏回族自治区银川市西夏区文昌北路204号(72)发明人房国丽刘佳(74)专利代理机构宁夏专利服务中心64100代理人赵明辉(51)Int.Cl.C01G41/02(2006.01)C01G29/00(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法(57)摘要本发明涉及一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法，这种核壳结构Bi/WOx复合粉体材料的壳层为非晶态富氧WOx，内核为晶态金属Bi。其特点是，包括如下步骤：（1）将球磨介质装入球磨罐中；（2）将Bi2O3微粉和WO3微粉加入球磨罐中；（3）继续加入无水乙醇，然后盖上球磨罐盖子；（4）将球磨罐固定在球磨机上，进行球磨；（5）球磨反应后，将所得反应产物洗涤，在低于260℃的温度下干燥，即得。本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：1、本发明所得核壳结构Bi/WOx复合粉体材料，经XRD和HRTEM测定，产物为近球形颗粒，其中壳层为非晶态富氧WOx，内核为晶态六方相金属铋。CN103553135ACN1035ACN103553135A权利要求书1/1页1.一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将球磨介质装入球磨罐中；（2）将Bi2O3微粉和WO3微粉加入步骤（1）的球磨罐中；（3）继续在球磨罐中加入无水乙醇，然后盖上球磨罐盖子；（4）将球磨罐固定在球磨机上，进行球磨；（5）球磨反应后，将所得反应产物洗涤，在低于260℃的温度下干燥，即得到目标核壳结构Bi/WOx复合粉体材料。2.如权利要求1所述的一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法，其特征在于：步骤（1）和（2）中的球料比，即研磨介质的总质量：Bi2O3和WO3混合物料的总质量为15～80：1。3.如权利要求1所述的一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法，其特征在于：步骤（2）中Bi2O3物质的量mol：WO3物质的量mol为0.5～2：1。4.如权利要求1所述的一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法，其特征在于：步骤（2）中Bi2O3微粉的粒径不超过100μm。5.如权利要求1所述的一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法，其特征在于：步骤（3）中加入无水乙醇的体积不超过球磨罐总体积的3%。6.如权利要求1所述的一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法，其特征在于：步骤（4）中控制球磨机的自转转速为400-650r/min，公转转速为180-400r/min。7.如权利要求1所述的一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法，其特征在于：步骤（5）中球磨反应时间为2-30h。8.如权利要求1所述的一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法，其特征在于：步骤（5）中洗涤是指依次用蒸馏水、无水乙醇清洗。2CN103553135A说明书1/3页一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法技术领域[0001]本发明涉及一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的方法，这种核壳结构Bi/WOx复合粉体材料的壳层为非晶态富氧WOx，内核为晶态金属Bi。背景技术[0002]含铋多元金属氧化物是一类重要的半导体功能材料，其中不同计量比的Bi-W-O系半导体功能材料在光催化、微电子陶瓷、非线性光学等领域有广阔的应用前景。微观形貌和结构是影响Bi-W-O系半导体功能材料的重要因素，控制合成不同微观结构的Bi-W-O系复合粉体材料对提高该类材料的综合性能、拓宽其应用领域具有重要的理论和技术价值。[0003]目前制备的Bi-W-O系粉体材料的方法主要有高能球磨法(J.SolidStateChem.，2002，163：479-483)、固相烧结、溶剂热合成法(J.Mater.Chem.C，2013，1：4153-4162)、溅射沉积法、溶胶-凝胶法等。常见的产物为符合化学计量比的Bi2WO6(small，2007，3(9)：1618-1625)，或发生一定畸变的萤石型结构，这对于Bi-W-O系半导体材料在光催化领域的应用起到了非常积极的作用。但是，这种产物的结构对于拓宽Bi-W-O系半导体材料在微电子陶瓷和非线性光学领域的应用存在一定程度的制约。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种固相合成核壳结构的BiWOx复合粉体材料的