脂环族二异氰酸酯三聚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103626955103626955A(43)申请公布日2014.03.12(21)申请号201310414739.2(22)申请日2013.08.23(30)优先权数据12181517.92012.08.23EP(71)申请人拜耳材料科技股份有限公司地址德国莱沃库森(72)发明人R·哈尔帕普M·施奈德O·维尔梅斯U·维尔纳(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司72001代理人赵苏林万雪松(51)Int.Cl.C08G18/79(2006.01)C07D251/30(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书6页说明书6页(54)发明名称脂环族二异氰酸酯三聚的方法(57)摘要本发明涉及制备含有异氰脲酸酯基团的多异氰酸酯的方法，其通过使用包含至少一种季铵碱的催化剂溶液使脂环族二异氰酸酯三聚，其特征在于计量加入所述催化剂溶液，以使反应温度＞90℃并≤140℃。CN103626955ACN1036295ACN103626955A权利要求书1/1页1.制备含有异氰脲酸酯基团的多异氰酸酯的方法，其通过使用包含至少一种季铵碱的催化剂溶液使脂环族二异氰酸酯三聚，其特征在于所述催化剂溶液计量加入，以使反应温度>90℃并≤140℃。2.根据权利要求1的方法，其特征在于该催化剂溶液计量加入，以使反应温度>90℃并≤135℃，且特别优选≥95℃并≤120℃。3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于这种方法在一个或多个搅拌釜中连续进行。4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于得到的NCO含量与8-30％，优选12-24％的三聚程度一致。5.制备含有异氰脲酸酯基团的多异氰酸酯的连续方法，其通过在与n个搅拌釜串联的搅拌釜中使用包含至少一种季铵碱的催化剂溶液使脂环族二异氰酸酯三聚，其特征在于，在至少n／2或(n／2-0.5)个釜中，计量加入使至少n／2或(n／2+0.5)个釜中的反应温度>90℃且≤140℃，其中n／2适用于偶数个釜以及(n／2-0.5)或(n／2+0.5)适用于奇数个釜，且n为2-6的整数。6.根据权利要求5的方法，其特征在于在第n个釜中的NCO含量与8-30％，优选12-24％的三聚程度一致。7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其特征在于，将0.001-2重量％，优选0.005-1重量％的季铵碱用作催化剂，基于使用的二异氰酸酯的量计。8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于，所述催化剂以0.1-10重量％，优选0.2-8重量％的浓度作为溶液使用，每种情况下均基于催化剂溶液计。9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其特征在于至少一种四烷基季胺碱和／或混合的四烷基／芳烷基季铵碱和／或四芳烷基季铵碱，优选至少一种三烷基芳烷基季胺碱用作催化剂。10.根据权利要求9的方法，其特征在于至少一种四烷基季铵碱和／或一种四烷基／芳烷基混合季铵碱用作催化剂，其中烷基不包含任何羟基基团。11.根据权利要求9的方法，其特征在于苄基三烷基季铵碱单独用作催化剂，优选单独使用苄基三甲基季铵碱。12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其特征在于IPDI用作脂环族二异氰酸酯。13.根据权利要求1-12中任一项的方法，其特征在于反应溶液化学终止或热终止，优选热终止。14.根据权利要求13的方法，其特征在于通过加入酸性化合物、酸和／或烷基化剂化学终止所述反应溶液。15.根据权利要求1-14中任一项的方法，其特征在于，在下游步骤中，仍然存在的单体脂环族二异氰酸酯通过蒸馏从多异氰酸酯中脱除。2CN103626955A说明书1/6页脂环族二异氰酸酯三聚的方法[0001]本发明涉及制备包含异氰脲酸酯基团的多异氰酸酯的方法，其通过使用包含至少一种季胺碱的催化剂溶液使脂环族二异氰酸酯三聚。[0002]低单体含量的多异氰酸酯作为聚氨酯涂料和粘结剂的有用的固化剂已经使用了数十年了。[0003]这些固化剂通常由二异氰酸酯制备。由于两个主要原因，这些二异氰酸酯改性得到多异氰酸酯是尤其有利的。第一，主要的支链通过该改性引入，以致多异氰酸酯通常NCO官能度>2，常常在2.4-4.5的范围内，且因而尤其适合于高度交联、非常耐用的涂料的形成。然而，即使是单独地直链改性，如与二醇反应制备直链预聚物，得到的固化剂被“给与了”特定的性质，如得到特别地柔性涂层的能力。第二，接着二异氰酸酯目前的改性，在很多情况下除去过量的单体二异氰酸酯并使其进料回到改性工序中。该多异氰酸酯的气压比易挥发的二异氰酸酯低一个数量级，以至于他们生理活性明显更低，且从职业的卫生学角度相当地更加容易处理。[0004]工业上大量使用的二异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、