一种无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103694475103694475A(43)申请公布日2014.04.02(21)申请号201310744576.4(22)申请日2013.12.30(71)申请人桂林电器科学研究院有限公司地址541004广西壮族自治区桂林市七星区东城路8号(72)发明人汪英李耀星钟威周福龙(74)专利代理机构桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107代理人唐智芳(51)Int.Cl.C08G73/10(2006.01)C08J5/18(2006.01)B29C41/00(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书9页说明书9页(54)发明名称一种无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法。所述的无色透明聚酰亚胺薄膜由芳香族二胺和二酐单体在极性非质子溶剂中通过缩聚反应得到聚酰胺酸溶液，在聚酰胺酸溶液中加入有机碱混合均匀，得到聚酰胺酸盐溶液，再将聚酰胺酸盐溶液铺膜进行热酰亚胺化反应得到。本发明通过有机碱的引入，一方面降低了热酰亚胺化的温度，节约了能耗，降低了生产成本；另一方面，获得的无色透明聚酰亚胺薄膜具有更优异的光学透明性、高耐热性以及良好的耐候性，其玻璃化转变温度为200℃～300℃，紫外吸收截止波长为280～400nm，在450nm处的光透过率为80%～98%。CN103694475ACN10369475ACN103694475A权利要求书1/2页1.一种无色透明聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的聚酰亚胺具有如下结构式：其中，n为大于或等于1的整数；AI为二元酐残基，具体为R为2.根据权利要求1所述的无色透明聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述聚酰亚胺薄膜的紫外吸收截止波长为280～400nm，在450nm处的光透过率为80%～98%。3.根据权利要求1所述的无色透明聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度为200℃～300℃。4.权利要求1所述的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：由芳香族二胺和二酐单体在极性非质子溶剂中通过缩聚反应得到聚酰胺酸溶液，在聚酰胺酸溶液中加入有机碱混合均匀，得到聚酰胺酸盐溶液，将聚酰胺酸盐溶液铺膜进行热酰亚胺化反应得到；其中，所述有机碱与芳香族二胺的摩尔比为0.01～2：1；所述的有机碱为选自三乙胺、三丙胺、二乙胺和三乙醇胺中的任意一种或两种以上的组合；所述热酰亚胺化反应的参数为升温至50～70℃保温1～3h，然后升温至90～110℃保温1～3h，接着升温至120～130℃保温1～3h，再升温至150～160℃保温1～3h。5.根据权利要求4所述的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述的芳香族二胺为选自4,4’-二氨基二苯基醚、3,4’-二氨基二苯基醚、4,4’-二氨基二苯基甲烷和4,4’-二氨基二苯基砜中的任意一种或两种以上的组合。6.根据权利要求4所述的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述的二酐单体为选自1,2,3,4-环丁烷四酸二酐、1,2,4,5-环戊烷四酸二酐、1,2,4,5-环己烷四酸2CN103694475A权利要求书2/2页二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐和六氟异丙叉二苯四酸二酐中的任意一种或两种以上的组合。7.根据权利要求4～6中任一项所述的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述缩聚反应的温度为0～50℃，时间为3～12h。3CN103694475A说明书1/9页一种无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚酰亚胺材料技术领域，具体涉及一种无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法。背景技术[0002]聚酰亚胺是芳香杂环聚合物中最主要的产品，具有耐高温、机械强度高、化学稳定、尺寸稳定性好等优异的综合性能，在航空航天、电气、微电子等行业得到广泛的应用。[0003]近年来，随着高新技术产业的发展，光电器件逐渐呈现出大型化、轻质化、超薄化和柔性化的趋势。传统透明基板材料通常是玻璃和透明聚合物材料。玻璃的硬脆特性导致其在大型化和薄型化应用时加工和搬运困难，且难以自由弯曲，因此无法满足未来柔性封装技术的发展要求。透明聚合物材料，如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚碳酸酯（PC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚苯乙烯（PS）等，尽管具有优异的光学透明性、力学性能和化学稳定性，但是耐热性不够（玻璃化转变温度不超过220℃），不能满足光电器件加工过程中电极薄膜沉积和退火处理等高温制程（300～400℃）的要求。[0004]聚酰亚胺最为突出的性能就是耐热性。但是传统的聚酰亚胺薄膜通常呈现棕黄色或褐色，对可见光透过率低，限制了其在光电领域的应用。这主要是因为聚酰亚胺主链上吸电子作用的