一种透明聚酰胺及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103910877103910877A(43)申请公布日2014.07.09(21)申请号201210592812.0(22)申请日2012.12.31(71)申请人中国科学院化学研究所地址100190北京市海淀区中关村北一街2号(72)发明人马永梅彭中樑曹新宇赵斌贺丹(74)专利代理机构上海智信专利代理有限公司31002代理人李柏(51)Int.Cl.C08G69/28(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书9页说明书9页(54)发明名称一种透明聚酰胺及其制备方法(57)摘要本发明涉及透明聚酰胺及其制备方法。本发明是利用共聚反应的方法及脂肪族二酸单体与脂环族二胺单体结构上的特点，通过将脂肪族二酸和脂环族二胺与酰胺盐进行共聚反应，制备得到了一种在可见光波长范围内的光透过率能达到80%以上的透明聚酰胺材料。由于这种透明聚酰胺材料在制备过程中结晶速率缓慢，晶粒生长困难，最终形成了具有微晶结构特点的透明聚酰胺材料。由于构成这种具有微晶结构特点的透明聚酰胺材料中的结晶部分的晶粒尺寸小于可见光波长，因而该材料具有透明性。同时，这种具有微晶结构的透明聚酰胺材料仍然具有较高的结晶度，能保持较高的机械强度。CN103910877ACN103987ACN103910877A权利要求书1/2页1.一种透明聚酰胺，其是由以下重量份的原料经混合熔融聚合后得到的，其特征是，以酰胺盐的重量份为基准：2.根据权利要求1所述的透明聚酰胺，其特征是：所述的透明聚酰胺中的结晶部分是由晶粒尺寸小于可见光波长的晶粒构成。3.根据权利要求1所述的透明聚酰胺，其特征是：所述的酰胺盐选自尼龙66盐、尼龙610盐和尼龙612盐中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的透明聚酰胺，其特征是：所述的脂肪族二酸选自己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、葵二酸、十一碳二酸和十二碳二酸中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的透明聚酰胺，其特征是：所述的脂环族二胺选自4,4’-二氨基-二环己基甲烷、4,4’-二氨基-二环己基丙烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基-二环己基甲烷和异佛尔酮二胺中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的透明聚酰胺，其特征是：所述的分子量微调剂选自苯甲酸和乙酸中的一种。7.根据权利要求1所述的透明聚酰胺，其特征是：所述的催化剂选自次亚磷酸和N-乙酰基己内酰胺中的一种。8.根据权利要求1所述的透明聚酰胺，其特征是：所述的分子量控制剂选自己二酸和十二碳二酸中的一种。9.根据权利要求1所述的透明聚酰胺，其特征是：所述的溶剂选自去离子水、N-甲基吡咯烷酮和间甲酚中的一种。10.一种根据权利要求1～9任意一项所述的透明聚酰胺的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤，以酰胺盐的重量份为基准：（1）将100～400重量份的溶剂加入到反应釜中，打开搅拌器，将100重量份的酰胺盐、5～30重量份的分子量控制剂、25～100重量份的脂肪族二酸和25～100重量份的脂环族二胺加入到溶剂中，搅拌混合均匀后，向反应釜中加入0.01～1重量份的分子量微调剂和0.02～0.5重量份的催化剂，继续搅拌，直到以上所有原料混合均匀为止；（2）密闭步骤（1）的反应釜，对反应釜进行充氮气及抽真空处理以排出反应釜内的空气；然后向反应釜内充入氮气，使反应釜内的初始压强维持在0.2～0.5MPa之间；（3）将步骤（2）的初始压强维持在0.1～0.7MPa之间的反应釜的温度由室温在60～120分钟内均匀升温至温度为180～230℃，并保温30～90分钟，同时将反应釜内的压强维持在1.5～2MPa之间；然后继续加热反应釜，使得反应釜的温度在90～180分钟内由温度为180～220℃升温至温度为260～300℃，在此期间，匀速降低反应釜内的压强至常压，2CN103910877A权利要求书2/2页并排除反应釜内的气体物质；在温度为260～300℃保温30～90分钟后，打开真空泵，将反应釜内的压强降低至0.1～0.003mbar，并在该压强下持续1～4小时；停止搅拌，向反应釜内充入氮气，使反应釜内的压强由0.1～0.003mbar升高至0.2～0.5MPa，打开反应釜的出料阀，流出的无色透明熔体经冷却后得到透明聚酰胺。3CN103910877A说明书1/9页一种透明聚酰胺及其制备方法技术领域[0001]本发明属于聚酰胺及聚酰胺共聚物的制备和生产领域，特别涉及一种透明聚酰胺及其制备方法。背景技术[0002]聚酰胺作为高分子材料大家庭中的一员，开发最早，应用最广，需求最多，研究最成熟，其制备合成方法以及相关物理化学性能在许多文献和专利中均有报道。聚酰胺具有强度高，热稳定性好，耐环境等较好优点，使得其在汽车、电