一种阳离子可染性阻燃聚酯及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104231250104231250A(43)申请公布日2014.12.24(21)申请号201310242674.8(22)申请日2013.06.19(71)申请人东丽纤维研究所(中国)有限公司地址226009江苏省南通市经济技术开发区新开南路58号(72)发明人成娟李旭望月克彦(51)Int.Cl.C08G63/688(2006.01)C08G63/692(2006.01)C08G63/85(2006.01)C08L67/02(2006.01)D01F6/92(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书11页说明书11页(54)发明名称一种阳离子可染性阻燃聚酯及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种常压阳离子可染性阻燃聚酯及其制造方法，通过向由芳香族二元羧酸酯、亚烷基二醇和含金属磺酸盐的间苯二甲酸或其衍生物在催化剂、助剂下聚合得到的阳离子可染聚酯中共混或共聚添加磷系阻燃剂得到，所述有机磷阻燃剂为聚合度在4以上的小分子聚合物，以磷元素计占聚酯的0.2～2.0wt%。该聚酯的反应性好、色调优异、耐光性能及耐热性能良好、高熔点、对环境友好、纺丝性能好。CN104231250ACN104235ACN104231250A权利要求书1/2页1.一种阳离子可染性阻燃聚酯，通过向由芳香族二元羧酸酯、亚烷基二醇和含金属磺酸盐的间苯二甲酸或其衍生物在催化剂、助剂下聚合得到的阳离子可染聚酯中共混或共聚添加磷系阻燃剂得到，其特征是：所述磷系阻燃剂为如下式1～式5所示化合物中的一种或几种，阻燃剂的含量以磷元素计占聚酯的0.2%～2.0wt%，式1式2式3式4式5式中n、m、s、u、v分别为4以上的整数，R1、R3、R5、R7、R9分别为碳原子数0～20的亚烷基或碳原子数6～20的芳香基，R8为碳原子数1～20的烷基或碳原子数6～20的芳香基，R2、R4、R6、R10分别为氢基或碳原子数1～20的烷基。2.根据权利要求1所述的阳离子可染性阻燃聚酯，其特征是：所述n、m、s、u、v分别为8～50的整数。3.根据权利要求1或2所述的阳离子可染性阻燃聚酯，其特征是：所述的含金属磺酸盐的间苯二甲酸或其衍生物的结构式如式6所示，式6其中，R11、R12分别为氢基或碳原子数为1～15的直链或环状烷基，M为钠、锂或钾；聚2CN104231250A权利要求书2/2页酯中硫元素的含量相对于聚酯重量为0.01～0.5wt%。4.根据权利要求1或2所述的阳离子可染性阻燃聚酯，其特征是：所述芳香族二元羧酸酯为对苯二甲酸二甲酯或对苯二甲酸二乙酯；所述亚烷基二醇为乙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇或1，4-丁二醇。5.根据权利要求1或2所述的阳离子可染性阻燃聚酯，其特征是：所述的催化剂为锑或者钛催化剂；所述锑催化剂为三氧化二锑、五氧化二锑或醋酸锑中的至少一种，聚酯中锑元素的含量相对于聚酯总量为100～1000ppm；所述钛催化剂中的钛化合物如下式7所示：式7其中R13、R14、R15和R16分别为碳原子数为2～10的烷基或苯基，p为1～6的整数；聚酯中钛元素的含量相对于聚酯总量为0.5～30ppm。6.根据权利要求1或2所述的阳离子可染性阻燃聚酯，其特征是：所述助剂包括稳定剂磷化合物、碱性化合物和调色剂醋酸钴；磷化合物为亚磷酸、磷酸、亚磷酸酯或磷酸酯，其磷元素的含量相对于聚酯为5～60ppm；碱性化合物为醋酸钠、醋酸钾或醋酸锂中的至少一种，其中的碱金属元素与总磷元素的摩尔比为0.001～0.449；钴元素与总磷元素的摩尔比为0.0005～0.05。7.根据权利要求1或2所述的阳离子可染性阻燃聚酯，其特征在于：该阻燃聚酯的熔点在240℃以上。8.一种权利要求1所述阳离子可染性阻燃聚酯的制备方法，其特征是：该方法包括如下步骤：a、将芳香族二元羧酸酯与亚烷基二醇以一定比例加入酯交换釜，加入含金属磺酸盐的间苯二甲酸或其衍生物，并加入催化剂和包括磷化合物、碱性化合物及调色剂醋酸钴的助剂进行酯交换反应，酯交换温度为220～250℃，酯交换时间为2～6小时；再在高真空下缩聚1～3.5小时，温度为260～290℃，得到阳离子可染性聚酯；b、将步骤a得到的阳离子可染性聚酯与含有式1～式5所示化合物中一种或几种的磷系阻燃剂在双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到阳离子可染性阻燃聚酯，其中磷系阻燃剂的添加量以磷元素计占最终聚酯的0.2%～2.0wt%。9.一种权利要求1所述阳离子可染性阻燃聚酯的制备方法，其特征是：该方法包括如下步骤：a、将芳香族二元羧酸酯与亚烷基二醇以一定比例加入酯交换釜，加入含金属磺酸盐的间苯二甲酸或其衍生物，并加入催化剂和包括磷化合物、碱性化合物及调色剂醋酸钴的助剂进行酯交换反应，