一种阳离子型有机铱(III)配合物的比色型汞离子探针的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105606607A(43)申请公布日2016.05.25(21)申请号201610128460.1(22)申请日2016.03.08(71)申请人云南民族大学地址650500云南省昆明市呈贡区大学城云南民族大学(72)发明人唐怀军陈泽宇孟国云叶艳春魏丽莹(51)Int.Cl.G01N21/78(2006.01)G01N21/33(2006.01)C07F15/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种阳离子型有机铱(III)配合物的比色型汞离子探针的制备方法及应用(57)摘要本发明涉及一种比色型汞离子探针的制备方法和用途，该汞离子比色探针是一种含罗丹明基团的阳离子型有机铱()配合物，该比色探针操作便捷高效，只需要简单的制样处理既可现场检测，可以进行水相、泥土、生物等中的汞离子的定性、定量检测，在环境科学、分析化学等领域有着重要的应用价值。CN105606607ACN105606607A权利要求书1/2页1.用于检测水相介质内汞离子的阳离子铱配合物比色探针，其特征在于：其结构式如式I所示：（式I）权利要求1所述的用于检测水相介质内汞离子的阳离子铱配合物比色探针的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取一定量的一水合邻菲啰啉和氢氧化钾于水中，加热至沸腾，搅拌下将高锰酸钾热的水溶液（70～80°C）滴入；滴加完毕后，继续沸腾下搅拌10分钟，趁热过滤；虑液呈橘红色，冷却后用氯仿萃取三次，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂；丙酮重结晶，得化合物1；（2）将一定量的罗丹明B溶解在乙醇溶液中，过量的水合肼加入到上述体系中，反应体系在80℃下回流至粉红色消失；待反应结束后冷却至室温，倒入水中用乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂，得罗丹明B酰肼；（3）将化合物1、罗丹明B酰肼、五氧化二磷和甲醇的混合物加热回流30分钟；将反应物冷却至室温，倒入水中用二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂；得化合物3；（4）将化合物3和劳森试剂溶解于干燥的甲苯溶液中，将混合液在通有氩气的条件下回流4小时；将反应物冷却至室温，倒入水中用二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，最后减压蒸除溶剂；得化合物4；（5）将铱的二聚物和步骤（4）所得罗丹明中间体II的混合物加入乙二醇，中于150°C和氩气气氛下反应16小时；冷却至室温后加入六氟磷酸铵中产生大量絮状沉淀；过滤，水洗，干燥得粗产物；进一步用硅胶柱提纯，得阳离子铱配合物探针；上述阳离子铱配合物的比色汞离子探针的制备方法，所述步骤（1）中，一水合邻菲罗啉与氢氧化钾的摩尔比为1:3.5，所述高锰酸钾的水溶液浓度为0.55mol/L；上述阳离子铱配合物的比色汞离子探针的制备方法，所述步骤（2）中，罗丹明B的无水乙醇溶液浓度为0.14mol/L，罗丹明B与水合肼摩尔比为1:2.5～3.5；上述阳离子铱配合物的比色汞离子探针的制备方法，所述步骤（3）中，4,5-氮杂芴-9-酮与罗丹明B酰肼的摩尔比为1:1，罗丹明B酰肼与五氧化二磷摩尔比为1:5，罗丹明B酰肼的无水甲醇溶液浓度为0.1mol/L；上述阳离子铱配合物的比色汞离子探针的制备方法，所述步骤（4）中，化合物3与劳森试剂的摩尔比为1:1；上述阳离子铱配合物的比色汞离子探针的制备方法，所述步骤（5）中，铱的二聚物与化合物4的摩尔比为1:2，铱的二聚物的乙二醇溶液浓度为0.008mol/L。2.合成流程2CN105606607A权利要求书2/2页权利要求1所述所述的比色探针在水相介质中对汞离子的检测，其颜色随汞离子浓度的增加由浅红变为紫色；并且其他离子基本不会有显色反应，可以通过紫外分光光度计很好的分析汞离子的存在以及在检测范围内的浓度。3CN105606607A说明书1/5页一种阳离子型有机铱(III)配合物的比色型汞离子探针的制备方法及应用技术领域[0001]本发明涉及汞离子定量检测技术领域，具体涉及一种阳离子型有机铱()配合物的比色型汞离子探针及其制备方法，以及在汞离子作用下该探针产生比色响应；进而达到检测的要求。背景技术[0002]汞广泛应用于工业、电子或电器产品、高温温度计中。在自然界的循环过程中很容易通过很多种方式富集并在在人体中累积，并且人体无法通过自身的代谢排出汞与汞离子。汞是一种具有很强生理毒性的重金属元素，具有神经毒性、肾脏毒性、免疫毒性、生殖毒性和其他的毒副作用。因此对汞的监测显得尤为重要。常规检测汞离子的方法有紫外分分光度法、高效液相色谱法、原子吸收/发射光谱法级冷原子荧光光谱法等；这些方法能够很好的检测出汞离子，但存在操作复杂，仪器昂贵、需要复杂的前期准备