一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105758927A(43)申请公布日2016.07.13(21)申请号201610107096.0(22)申请日2016.02.26(71)申请人广西壮族自治区地质矿产测试研究中心地址530020广西壮族自治区南宁市建政路1号广西地质矿产测试研究中心(72)发明人阳国运唐裴颖张洁叶秋何雨珊覃盛(74)专利代理机构广西南宁汇博专利代理有限公司45114代理人邹超贤(51)Int.Cl.G01N27/62(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法(57)摘要本发明公开了一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法，包括原料预处理、测定液配制、工作曲线绘制、土壤中各元素含量的测定步骤。其中原料预处理是用过氧化钠进行预处理，预处理后的样品再加入柠檬酸溶液、阳离子树脂配制成测定液，得到的测定液采用电感耦合等离子体质谱法测定。本发明方法能同时测定土壤中的碘、硼、锡及锗多种元素，工作效率高、操作简单，利用电感耦合等离子体质谱法测定，与电感耦合等离子体发射光谱法相比，具有更高灵敏度、更低的检出限、更强的抗干扰能力、精确度更高等优点。经过测定元素的检出限分别为碘0.10μg/g、硼0.92μg/g、锡0.29μg/g和锗0.02μg/g，比电感耦合等离子体发射光谱法的检出限更低。CN105758927ACN105758927A权利要求书1/1页1.一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法，其特征在于：包括原料预处理、测定液配制、工作曲线绘制、土壤中各元素含量的测定；具体的步骤如下：（1）原料预处理：称取待测土壤质量0.4000g作为试样，将试样加入刚玉坩埚中，加入2.0g过氧化钠，搅拌均匀后，将坩埚置于预热至450-550℃的耐火板上放置5min，再转移入已升温至450-550℃的马弗炉中，升温至750℃，保温5-10min，取出后冷却至100℃，将坩埚加入烧杯中，并加入80mL热水，再加入5mL内标溶液，搅拌均匀，将坩埚捞出，得待测物；（2）测定液配制：边搅拌边取3.5mL的待测物置于聚四氟乙烯坩埚中，再加入2.5mL柠檬酸溶液，摇匀，再加入2.5-3.0g阳离子树脂，摇匀后置于振荡器上振荡15-20min，加入8mL水，摇匀后继续放置于振荡器上振荡15-20min，得测定液；（3）标准溶液的配制：在一组100mL容量瓶中加入适量的碘、硼、锡、锗单质标准溶液，加入2.0g过氧化钠和5mL内标溶液，用水稀释至不同刻度，配置成一系列不同浓度的碘、硼、锡、锗的混合标准溶液；（4）工作曲线绘制：将步骤（3）的待测元素混合标准溶液采用与步骤（2）相同的方法，制备标准系列工作液；以纯度99.95%的氩气作为载气，将不同浓度标准液用进料泵送入电感耦合等离子体质谱仪，同时测定各标准液中碘、硼、锡、锗的发射强度计数值，最后根据发射强度计数值绘制工作曲线；（5）将步骤（2）的测定液用进料泵送入电感耦合等离子体质谱仪，同时测定碘、硼、锡、锗的发射强度计数值，将所得的发射强度计数值代入工作曲线，计算待测液中碘、硼、锡、锗的含量。2.根据权利要求1所述的一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法，其特征在于：步骤（4）和步骤（5）所述电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：功率为1150W、等离子体气流量为15L/min、辅助气流量为1.0L/min、雾化器流量为1.0L/min、进样泵流速为30rpm、进样冲洗时间为20s、扫面方式为跳峰、单个元素积分时间为1秒、检测同位素为127I、10B、118Sn、74Ge。3.根据权利要求1所述的一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法，其特征在于：步骤（1）所述待测土壤的粒径为0.097mm。4.根据权利要求1所述的一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法，其特征在于：步骤（1）所述内标溶液是铼内标溶液，选185Re为检测同位素，所述内标溶液的质量浓度为0.5μg/mL。5.根据权利要求1所述的一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法，其特征在于：步骤（2）所述柠檬酸的质量浓度为0.8%。6.根据权利要求1所述的一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法，其特征在于：步骤（2）所述阳离子树脂为732阳离子交换树脂。7.根据权利要求1所述的一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法，其特征在于：步骤（1）所述的烧杯为聚四氟乙烯烧杯。2CN105758927A说明书1/7页一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法技术领域[0001]本发明涉及土壤微量元素的测定方法，具体是一种利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法。背景技术[0002]土壤