气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105866281A(43)申请公布日2016.08.17(21)申请号201610259423.4(22)申请日2016.04.25(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松张云平陈启钊(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法(57)摘要本发明提供了一种气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法，旨在提供一种操作简便，检测精确高、快速检测奶粉中三聚氰胺的方法，其技术方案是：称取奶粉2g，用20g石英砂混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以50％甲醇水溶液作为萃取溶剂，压力6.3Mpa，温度70℃，静态萃取时间2min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环3次；提取完成后将提取液用甲醇定容至5mL，取2ml液过C18小柱后，收集滤液，置于100ml的容量瓶中，加入甲醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，取1μl上气相色谱仪检测；属于化学检测技术领域。CN105866281ACN105866281A权利要求书1/1页1.一种气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，依次包括了下述步骤：1)称取奶粉2g，用20g石英砂混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以50％甲醇水溶液作为萃取溶剂，压力6.3Mpa，温度70℃，静态萃取时间2min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环3次；2)提取完成后将提取液用甲醇定容至25mL，取2ml液过C18小柱后，收集滤液，置于100ml的容量瓶中，加入甲醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，取1μl上气相色谱仪检测；3)所述的色谱条件如下：色谱柱：HP-FFAP，固定相为交联聚乙二醇-TPA；氢火焰离子化检测器，进样口温度：220℃，检测器温度：250℃；分流进样，分流比：10：1；程序升温：初始60℃，保持2min，以6℃·min-1升至220℃，保持2min；载气：氮气，流速：1.0mL·min。2.根据权利要求1所述的气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，所述的所述的色谱仪为GC8890型气相色谱。3.根据权利要求1所述的气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，所述的萃取仪为ASE350。2CN105866281A说明书1/2页气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法技术领域[0001]本发明提供一种测定三聚氰胺含量的方法，具体地说，是一种气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法；属于化学检测技术领域。背景技术[0002]三聚氰胺(Melamine)，又名蜜胺、三聚氰酰胺、氰尿酰胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，白色结晶粉末，无味。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测定法测食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能低成本而添加这种化工原料，以提高产品中蛋白质含量。2007年初，美国发生多起猫、狗宠物中毒死亡事件。美国食品药品管理局(FDA)调查发现宠物食品所用的小麦麸蛋白添加物中有较高浓度三聚氰胺存在，动物食用后可以使动物发生肾衰竭并导致死亡。[0003]目前，三聚氰胺在食品中的残留分析方法有两种方法，即GB/T22388-2008和GB/T22400-2008。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种操作简便，检测精确高、快速检测奶粉中三聚氰胺的方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：[0006]一种气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法，依次包括了下述步骤：[0007]1)称取奶粉2g，用20g石英砂混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以50％甲醇水溶液作为萃取溶剂，压力6.3Mpa，温度70℃，静态萃取时间2min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环3次；[0008]2)提取完成后将提取液用甲醇定容至25mL，取2ml液过C18小柱后，收集滤液，置于100ml的容量瓶中，加入甲醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，取1μl上气相色谱仪检测；[0009]3)所述的色谱条件如下：[0010]色谱柱：HP-FFAP，固定相为交联聚乙二醇-TPA；氢火焰离子化检测器，进样口温度：220℃，检测器温度：250℃；分流进样，分流比：10：1；程序升温：初始60℃，保持2min，以6℃·min-1升至220℃，保持2min；载气：氮气，流速：1.0mL·min。[0011]进一步的，上述的气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法，所述的所述的色谱仪为GC8890型气相色谱。[0012]进一步