一种采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105954388A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610255498.5(22)申请日2016.04.22(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松欧妮陈翠玲钟水桥李仁乔(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法(57)摘要本发明公开了一种采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，包括以下步骤：步骤1：将浙贝母粉碎后采用超声萃取法萃取得到萃取液；所述的超声萃取法包括如下步骤：S11：将1g的浙贝母粉与80g的重量比为1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混合后置于超声清洗器中超声萃取1小时，0-30min时，容器压力为常压，超声频率为200-400HZ，30-60min时，容器中的压力为表压0.2Mpa，超声频率为400-600HZ；S12：超声萃取结束后过滤后减压蒸发除去溶剂，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取液；步骤2：将萃取液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，该方法操作简单，检测精度高。CN105954388ACN105954388A权利要求书1/1页1.一种采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将浙贝母粉碎后采用超声萃取法萃取得到萃取液；所述的超声萃取法包括如下步骤：S11：将1g的浙贝母粉与80g的重量比为1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混合后置于超声清洗器中超声萃取1小时，0-30min时，容器压力为常压，超声频率为200-400HZ，30-60min时，容器中的压力为表压0.2Mpa，超声频率为400-600HZ；S12：超声萃取结束后过滤后减压蒸发除去溶剂，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取液；步骤2：将萃取液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：双三元液相b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm3umc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：乙腈-水-二乙胺，体积比70：30：0.03f)检测波长：蒸发光散射检测器。2.根据权利要求1所述的采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的仪器为ThermoU3000UHPLC液相色谱仪。3.根据权利要求2所述的采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的色谱柱为ThermoSyncronisC18。2CN105954388A说明书1/3页一种采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法技术领域[0001]本发明涉及实验室检测领域，特别是一种采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法。背景技术[0002]2010年药典记录了提取采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法：取本品粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置烧瓶中，加浓氨试液4ml浸润1小时，精密加入三氯甲烷-甲醇(4：1)的混合溶液40ml，称定重量，混匀，置80℃水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，加上述混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液10ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液5～15μl，注人液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量，即得。[0003]药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，该方法操作简单，检测精度高。[0005]本发明提供的技术方案为：一种采用超声萃取法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，包括以下步骤：[0006]步骤1：将浙贝母粉碎后采用超声萃取法萃取得到萃取液；[0007]所述的超声萃取法包括如下步骤：[0008]S11：将1g的浙贝母粉与80g的重量比为1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混合后置于超声清洗器中超声萃取1小时，0-30min时，容器压力为常压，超声频率为200-400HZ，30-60min时，容器中的压力为表压0.2Mpa，，超声频率为400-600HZ；[0009]S12：超声萃取结束后过滤后减压蒸发除去溶剂，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取液；[0010]步骤2：将萃取液采用液相色谱法进行分析；[0011]其