山楂含片中熊果酸含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105929043A(43)申请公布日2016.09.07(21)申请号201610235443.8(22)申请日2016.04.15(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松黄林杰韦韬林冬杰严飞龙(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称山楂含片中熊果酸含量的测定方法(57)摘要本发明公开了一种山楂含片中熊果酸含量的测定方法，旨在提供一种检测方法简单，检测时间短，检测效率高的山楂含片中熊果酸含量的测定方法，该方法依次包括下述步骤：对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；分别精密吸取对照品和供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值，按外标法以峰面积计算，即得；制备标准曲线；属于化学检测技术领域。CN105929043ACN105929043A权利要求书1/1页1.一种山楂含片中熊果酸含量的测定方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品1.068mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml含106.8μg的溶液；2)供试品溶液的制备精密量取本品粉末3g，置于50ml锥形瓶中，精密加入50ml甲醇，称定重量，加热回流40min，放置室温后用甲醇补足重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；3)分别精密吸取对照品和供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值，按外标法以峰面积计算，即得。4)标准曲线的制备精密称取熊果酸对照品10.68mg，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释到刻度作为对照品储备液，精密吸取对照品储备液，1ml置10ml容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释到刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，按分别进样分别吸取上述对照品溶液1、5、8、10、20μl，注入高效液相色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标，熊果酸对照品进样量为横坐标绘制标准曲线，得线性方程：Y＝1941.82X+0.185，r＝0.9999；所述的流动相为甲醇-0.1％磷酸按体积比68:32，所述的检测波长210nm。2CN105929043A说明书1/3页山楂含片中熊果酸含量的测定方法技术领域[0001]本发明公开了一种熊果酸的测定方法，具体地说，是一种山楂含片中熊果酸含量的测定方法，属于化学检测技术领域。背景技术[0002]山楂含片由山楂、白砂糖制成。山楂中富含熊果酸等成分，具有疏肝理气，活血化瘀，助消化等功效，主要用于治疗脂肪肝和肝纤维化等症状。本研究采用HPLC法对三箭草和堂山楂含片中指标成分熊果酸进行含量测定。经查阅文献，尚未有对其成分熊果酸做含量测定的报道。发明内容[0003]针对上述问题，本发明的目的在于提供一种检测方法简单，检测时间短，检测效率高的山楂含片中熊果酸含量的测定方法。[0004]为解决上述问题，本发明提供的技术方案是这样的：[0005]一种山楂含片中熊果酸含量的测定方法，依次包括下述步骤：[0006]1)对照品溶液的制备[0007]精密称取熊果酸对照品1.068mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml含106.8μg的溶液；[0008]2)供试品溶液的制备[0009]精密量取本品粉末3g，置于50ml锥形瓶中，精密加入50ml甲醇，称定重量，加热回流40min，放置室温后用甲醇补足重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；[0010]3)分别精密吸取对照品和供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值，按外标法以峰面积计算，即得。[0011]4)标准曲线的制备[0012]精密称取熊果酸对照品10.68mg，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释到刻度作为对照品储备液，精密吸取对照品储备液，1ml置10ml容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释到刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.22μm)滤过，取续滤液，按分别进样分别吸取上述对照品溶液1、5、8、10、20μl，注入高效液相色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标，熊果酸对照品进样量为横坐标绘制标准曲线，得线性方程：Y＝1941.82X+0.185，r＝0.9999；[0013]其中：所述的流动相为甲醇-0.1％磷酸按体积比68:32；所述的检测波长210nm。[0014]与现有技术相比，本发明提供的技术方案检测方法简单，检测时间短，检测效率高，有利于控制产品的质量。附图说明[0015]图1是熊果酸对照品HPLC色谱图；[0016]图2是样品HPLC色谱图；3CN105929043A说明书2/3页[