HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105954396A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610259590.9(22)申请日2016.04.25(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松陈江涛廖强梁慧敏李亚李澄(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的方法(57)摘要本发明提供了一种HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的方法，旨在提供一种检测结果准确，重复性好的HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的方法；该方法是取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入Agilent-1200高效液相色谱仪进行检测；属于化学检测技术领域。CN105954396ACN105954396A权利要求书1/1页1.一种HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入Agilent-1200高效液相色谱仪进行检测；所述的色谱条件如下：色谱柱：AgilentEclipseXDB-C18；流动相：甲醇A-0.1％磷酸水溶液B；梯度洗脱程序：0～1min，80％A、20％B；1～7min，85％～15％A、15％～85％B；7～12min，50％A、50％B；在50％A、50％B下平衡3min；流速0.8mL/min；波长：287nm；柱温：35℃；进样量:10μl。2.根据权利要求1所述的HPLC测定脱水穿心莲内酯的方法，其特征在于，所述的色谱柱规格：250mm×4.6mm，5μm。2CN105954396A说明书1/3页HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的方法技术领域[0001]本发明提供一种测定脱水穿心莲内酯的方法，具体地说，是一种HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的方法；属于化学检测技术领域。背景技术[0002]穿心莲片收载于《中国药典》2005年版一部，其检查项为片剂制剂通则中规定的内容。中药口服固体制剂多以药物粉末或提取物为材料，有效成分必须通过崩解及溶出的过程释放，吸收进入血液而起到治疗作用。[0003]照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录ⅥD)测定方法如下。[0004]1、色谱条件与系统适用性试验[0005]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水(60：40)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。[0006]2、对照品溶液的制备[0007]取脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。[0008]3、供试品溶液的制备[0009]取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml(剩余的续滤液备用)，加在中性氧化铝柱(200～300目，5g，内径为1.5cm)上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[0010]4、测定[0011]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[0012]本品每片含脱水穿心莲内酯(C20H28O4)，小片不得少于4.0mg，大片不得少于8.0mg发明内容[0013]针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作简单，检测精度高，省时高效的HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的方法。[0014]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：[0015]一种HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，该方法依次包括下述步骤：脱水穿心莲内酯的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：取本品15片，除去包衣，研细，精密称定粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液