高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105974002A(43)申请公布日2016.09.28(21)申请号201610259290.0(22)申请日2016.04.25(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松林冬杰林昊李亚梁慧敏李澄(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法(57)摘要本发明提供了一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，旨在提供一种操作简便、灵敏度高的HPLC法测定有机溶剂残留量的方法；该方法：取萜烯树脂细粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加热回流20min，放冷至室温，加石油醚至刻度、摇匀，用C18小柱过滤后，取得滤液即得供试溶液；2)高效液液相色谱分析；属于化学检测技术领域。CN105974002ACN105974002A权利要求书1/1页1.一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)制备供试品取萜烯树脂细粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加热回流20min，放冷至室温，加石油醚至刻度、摇匀，用C18小柱过滤后，取得滤液即得供试溶液；2)高效液液相色谱分析高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：流动相：甲醇-水-乙腈；流速：1ml/min；柱温：30℃；色谱柱：ZORBAXSB-C18柱；所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20～35:35:30；所述的流动相在0分钟至8分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35:35:30；然后在8分钟至14分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60，再在14-20分钟内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60。2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱仪为附带CoronaUltra电喷雾检测器的ThermoU3000高效液相色谱仪。3.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述的SB-C18柱规格如下：5μm，4.6mm×250mm。4.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括苯、甲苯和苯乙烯。2CN105974002A说明书1/3页高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法技术领域[0001]本发明提供一种有机溶剂残留量的检测方法，具体地说，是一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法；属于化学检测技术领域。背景技术[0002]萜烯树脂是一种优良的增粘剂，具有粘接力强、抗老化性能好、耐热、耐光、耐酸碱、无毒等优良性能，广泛用于胶粘剂、涂料、油墨、口香糖、包装、食品及药品等行业。甲苯在萜烯树脂的生产中作为溶剂使用，并会使用到苯乙烯等有毒试剂，因此很有必要建立萜烯树脂的有机溶剂残留检测方法。[0003]根据《大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求(暂行)》对溶剂残留限度规定，苯应小于2ppm、甲苯、苯乙烯等小于20ppm。样品中的苯残留量已超出了限度规定，因此，对萜烯树脂进行溶剂残留的检查是很有必要的。发明内容[0004]针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作简便、灵敏度高的HPLC法测定有机溶剂残留量的方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：[0006]一种高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，依次包括下述步骤：[0007]1)制备供试品[0008]取萜烯树脂细粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加热回流20min，放冷至室温，加石油醚至刻度、摇匀，用C18小柱过滤后，取得滤液即得供试溶液；[0009]2)高效液液相色谱分析[0010]高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：[0011]流动相：甲醇-水-乙腈；流速：1ml/min；柱温：30℃；[0012]色谱柱：ZORBAXSB-C18柱；检测波长284nm；[0013]所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20～35:35:30；所述的流动相在0分钟至8分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35:35:30；然后在8分钟至14分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60，再在14-20分钟内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60。[0014]进一步的，上述的高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残