曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108535371A(43)申请公布日2018.09.14(21)申请号201810229589.0(22)申请日2018.03.20(71)申请人广西壮族自治区食品药品检验所地址530021广西壮族自治区南宁市青秀区青湖路9号(72)发明人朱健萍卢日刚蒋洁梁秋霞杨欣智刘庄蔚赵庄李丹凤黄丽丽(74)专利代理机构南宁市来来专利代理事务所(普通合伙)45118代理人来光业(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC检测方法(57)摘要本发明属于化学检测领域，具体涉及一种曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC检测方法，包括（1）色谱条件与系统适用性试验（2）溶液制备（3）测定等步骤，该方法操作简单，可同时测定醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量，检测效率高，误差小，专属性强，检验方法较稳定，受影响的因素较少，不同企业样品的辅料对主成分的测定均无干扰；本发明方法的准确度、精密度、专属性、检测限、耐用性等均符合方法学验证要求，具有很强的实用性。CN108535371ACN108535371A权利要求书1/1页1.一种曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为DiamonsilPlusC18，250mm×4.6mm，5μm，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05%乙酸铵-甲醇为流动相；设置流速为1ml/min，检测波长为240nm，检查温度为30℃，理论板数按硝酸咪康唑峰计算不低于3000；（2）溶液制备：①对照品溶液制备：精密称取醋酸曲安奈德对照品12mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，置80℃水浴8min，放冷，用流动相稀释至刻度，作为对照品储备液A,精密称取硝酸咪康唑对照品12mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，置80℃水浴5min，放冷，精密加入5ml对照品储备液A，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；②供试品溶液制备：精密称取曲咪新乳膏样品1.2g于50ml量瓶中，加流动相适量，置80℃水浴8min，放冷，用流动相稀释至刻度，冰浴2h以上，取出，迅速过滤，取续滤液作为供试品溶液；（3）测定:分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各20ul注入液相色谱仪，记录色谱图,按外标法以峰面积计算醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量，即得。2.根据权利要求1所述的曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC检测方法，其特征在于，所述的流动相中0.05%乙酸铵和甲醇的体积比为20:80。2CN108535371A说明书1/7页曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC检测方法技术领域[0001]本发明属于化学检测领域，具体涉及一种曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC检测方法。背景技术[0002]曲咪新乳膏为皮肤外用复方制剂，具有很强的抗真菌作用，在临床上主要用于治疗皮肤湿疹、接触性皮炎、脂溢性皮炎、体癣、股癣以及手足癣等，曾用名有脚癣净霜剂、皮康霜。曲咪新乳膏为我国自主研发产品，属于非基本药物，最早由广东华润顺峰药业有限公司研发生产，1985年获得批文上市销售。由于其治疗效果显著，目前在临床上已被广泛使用。其主成分为：硝酸咪康唑、醋酸曲安奈德和硫酸新霉素。《国家药品标准》采用比色法来检测醋酸曲安奈德含量，此种方法需要相关人员首先进行分离提取和避光反应，然后再利用紫外分光光度法来进行进一步的检测。该方法过程比较繁琐，显色时间长，专属性不强，工作人员很难控制其准确度，且受多种因素影响，结果不稳定。而且该法不能检测硝酸咪康唑的含量。发明内容[0003]针对上述不足，本发明的目的在于提供一种曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC检测方法。该方法操作简单，可同时测定醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量，检测效率高，误差小，专属性强，检验方法较稳定，受影响的因素较少，能有效的控制曲咪新乳膏的质量。[0004]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC检测方法，包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为DiamonsilPlusC18（250mm×4.6mm，5μm），用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05%乙酸铵-甲醇为流动相；设置流速为1ml/min，检测波长为240nm，检查温度为30℃，理论板数按硝酸咪康唑峰计算不低于3000；醋酸曲安奈德与硝酸咪康唑的分离度应大于25.0；（2）溶液制备：①对照品