一种加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108586750A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810395156.2C08K3/36(2006.01)(22)申请日2018.04.27(71)申请人山东大学地址250199山东省济南市历城区山大南路27号申请人威海新元化工有限公司(72)发明人于鹏飞冯圣玉解乐福(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219代理人杨磊(51)Int.Cl.C08G77/24(2006.01)C08G77/08(2006.01)C08J3/24(2006.01)C08L83/07(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，其步骤包括：(1)惰性气体保护下，将无水三氯化铝和浓盐酸搅拌混合，进行酸化处理，得到一种酸化体系；(2)将三氟丙基甲基环三硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基二硅氧烷按照一定的质量比投入上述酸化体系中进行共聚反应；(3)反应完全后，降温，负压抽滤除去三氯化铝，中和滤液并水洗至中性；(4)负压、升温脱除低沸物，降温即得加成型液体氟硅橡胶交联剂。本发明的合成方法既可有效催化不同活性的单体进行共聚反应，又可避免因催化剂酸性过强造成产品收率降低的缺陷，具有反应条件温和、工艺简洁、收率高、产品交联效果好等优点。CN108586750ACN108586750A权利要求书1/1页1.一种加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，包括以下步骤：(1)惰性气体保护下，将无水三氯化铝和浓盐酸搅拌混合，进行酸化处理，形成一种酸化体系；H(2)将三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)、四甲基环四硅氧烷(D4)、八甲基环四硅氧烷(D4)和四甲基二硅氧烷(MMH)按照质量份数46.8～78.0份、18.0～36.0份、7.4～14.8份和2.3～3.5份投入到酸化体系中，缓慢升温至60～70℃进行共聚反应；(3)反应完全后，降温，负压抽滤除去三氯化铝，滤液采用中和剂中和并水洗至中性；(4)真空条件下，升温脱除低沸点的小分子，降温，即得加成型液体氟硅橡胶交联剂。2.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的惰性气体为氩气或氮气。3.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的浓盐酸的质量分数为36％～38％，投料量为无水三氯化铝投料质量的40～80％。4.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，其特征在于：步骤H(2)中所述的三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)、四甲基环四硅氧烷(D4)、八甲基环四硅氧烷H(D4)和四甲基二硅氧烷(MM)投料总质量与酸化体系中无水三氯化铝的质量比为100：(1～5)。5.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的共聚反应的时间为3～6h。6.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的中和剂为碳酸盐或碳酸氢盐。7.根据权利要求6所述的加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，其特征在于：所述的碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾，所述的碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾。8.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的水洗温度为50～60℃，水洗时间为0.5～1h。9.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的脱除低沸点小分子的条件为：压力-0.098～-0.1MPa，温度200～220℃。10.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂的结构如下：H(CH3)2SiO-[Si(CH2CH2CF3)(CH3)O]a-[Si(H)(CH3)O]b-[Si(CH3)2O]c-Si(CH3)2H式中a的含量为30～50mol％，b的含量为30～60mol％，c的含量为10～20mol％。2CN108586750A说明书1/7页一种加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及橡胶材料技术领域，具体涉及一种加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法。背景技术[0002]加成型液体氟硅橡胶具有优异的电气绝缘性能、耐老化性能，机械强度高、弹性好，成型快速方便、反应无副产物、使用温度宽泛的优点，可制成不同形态、不同用途的系列化、差别化产品；可用于电子元件、电气设备封装或灌注。特别是其具有优异的耐油性能，较低的体积溶胀率，能生产与柴油直接接触的连接件，在严酷的环境中能保持长期的稳定性，无需二次硫化，具有低永久变形