一种制备氯化氰的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108622916A(43)申请公布日2018.10.09(21)申请号201810754023.X(22)申请日2018.07.04(71)申请人营口昌成化工科技有限公司地址115000辽宁省营口市辽宁（营口）沿海产业基地新联大街东1号(72)发明人李成金贺从主刘翠刘禹李军基(51)Int.Cl.C01C3/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种制备氯化氰的方法(57)摘要本发明公开了一种制备氯化氰的方法，包括氯气和水按配比量通入氯水混合器，将氯气与30％氰化钠按配比量进入管式反应器进行反应，控制反应液的pH，控制反应液的反应温度，反应液进入特制的合成塔，向下经过解吸段进行解吸，气相向上进行二次反应，氯化氰气体进入精馏段与回流液进行传质传热，然后经回流冷凝器部分冷凝，冷凝液回塔内，反应段的水相和解吸后的液体汇合，流入蒸发釜，继续蒸馏，蒸发釜釜底的废水通过废水冷凝器降温后，自动溢流入废水储槽，通过泵输送去氰化钠回收工段进行回收氰化钠。有益效果在于：本发明可以利用30％液体氰化钠和氯气生产出高收率和高含量的氯化氰，来满足现代企业需求。CN108622916ACN108622916A权利要求书1/1页1.一种制备氯化氰的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，氯气先和水按配比量通入氯水混合器；步骤二，将氯气与30％氰化钠按配比量进入管式反应器进行反应；步骤三，控制反应液的pH；步骤四，控制反应液的反应温度；步骤五，反应液进入特制的合成塔，向下经过解吸段进行解吸，气相向上进行二次反应；步骤六，氯化氰气体进入精馏段与回流液进行传质传热，然后经回流冷凝器部分冷凝，冷凝液回塔内；步骤七，反应段的水相和解吸后的液体汇合，流入蒸发釜，继续蒸馏；步骤八，蒸发釜釜底的废水通过废水冷凝器降温后，自动溢流入废水储槽，通过泵输送去氰化钠回收工段进行回收氰化钠。2.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤一中的氯气和水的配比为1∶2-1∶8，最佳配比为1∶3-1∶5。3.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤二中的氯气与30％氰化钠的配比量为1∶2-1∶10，最佳配比为1∶3-∶1∶5。4.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤三中的反应液的pH需要控制在5.0--10。5.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤三中的反应液可以通过控制通入氯气量来调节pH值。6.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤四中反应液的反应温度控制在20℃--100℃，最佳温度为30℃--50℃。7.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤五中的二次反应为通过反应段的气相与来自蒸发釜釜底的含氰化钠废水进行二次反应。8.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤六中没有冷凝的气体去成品冷凝器冷却成成品进入成品储罐。9.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤七中的蒸馏产物为残余的氯化氰和氯。10.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：操作人员对步骤八中废水储槽内的废液进行分析CN含量操作。2CN108622916A说明书1/4页一种制备氯化氰的方法技术领域[0001]本发明涉及化工领域，特别是涉及一种制备氯化氰的方法。背景技术[0002]氯化氰是一种重要的化工中间体，以前多用于生产三聚物。随着技术的进步，更多的应用到精细化工、医药中间体、农药中间体生产的氰化反应方面，这样就对氯化氰的含量、游离氯含量、水分含量提出更高的要求，专利CN101450808A只能生产出纯度为92-96％氯化氰；专利CN101423230A生产氯化氰中的氯含量为0.2％以上，没有给出氯化氰含量和水份含量。上述专利生产得到的液体氯化氰质量，远远满足不了现代企业需求，因此要设计一种新的设备，本发明可以利用30％液体氰化钠和氯气生产出高收率和高含量的氯化氰，来满足现代企业需求。发明内容[0003]本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种制备氯化氰的方法。[0004]本发明通过以下技术方案来实现上述目的：[0005]一种制备氯化氰的方法，包括以下步骤：[0006]步骤一，氯气先和水按配比量通入氯水混合器；[0007]步骤二，将氯气与30％氰化钠按配比量进入管式反应器进行反应；[0008]步骤三，控制反应液的pH；[0009]步骤四，控制反应液的反应温度；[0010]步骤五，反应液进入特制的合成塔，向下经过解吸段进行解吸，气相向上进行二次反应；[0011]步骤六，氯化氰气体进入精馏段与回流液进行传质传热，然后经回流冷凝器部分冷凝，冷凝液回塔内；[0012