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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108645939A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810168313.6(22)申请日2018.02.28(71)申请人浙江省林产品质量检测站(浙江省林木种苗质量监督检验站)地址310023浙江省杭州市西湖区留和路399号(72)发明人杨柳朱杰丽王朝仁黄忆婷柴振林吴勋娅杨黎耀方燕吴翠荣周侃侃蒋步云尚素微(74)专利代理机构浙江杭知桥律师事务所33256代理人王梨华陈丽霞(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法(57)摘要本发明涉及塑化剂测定领域,公开一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法,步骤包括样品植物油经过取样、二氯甲烷溶解、提取,提取液(11)过MycoSep226AflaZon+小柱(2)净化后装入进样瓶用气质联用仪检测。本发明的前处理在2分钟内完成,大大缩短了常规前处理所用时间;提升目标物提取液的洁净程度,充分去除油脂保护检测设备,仪器设备灵敏度一致,检出限不变。目标物各种浓度的回收率均在90%以上,相对标准偏差在5%以内。溶剂集溶解、提取于一体,减少了有机试剂的用量,且不需用到浓缩设备,缩减了常规方法对植物油中这类物质的检测步骤及人力,提升了检测效率;该方法在植物油及其他油脂中邻苯类塑化剂的快速检测方面具有良好的应用前景。CN108645939ACN108645939A权利要求书1/1页1.一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将植物油样品混合均匀,称取植物油样品加入比色管(1)中;(2)在装有植物油样品的比色管(1)中加入二氯甲烷定容并混合均匀得到提取液(11);(3)吸取提取液(11)过MycoSep226AflaZon+小柱(2)净化,净化后MycoSep226AflaZon+小柱(2)的净化柱(21)上方得到二氯甲烷提取液(22);(4)取二氯甲烷提取液(22)加入进样瓶中,使用气质联用仪测定分析邻苯二甲酸酯类塑化剂的组分与含量。2.根据权利要求1所述的一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法,其特征在于:步骤(1)称取1.00g植物油样品于10ml比色管(1)中。3.根据权利要求1所述的一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法,其特征在于:步骤(2)加入二氯甲烷定容至10ml。4.根据权利要求1所述的一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法,其特征在于:步骤(4)中的进样瓶中加入0.5ml二氯甲烷提取液(22)。2CN108645939A说明书1/4页一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法技术领域[0001]本发明涉及塑化剂前处理领域,尤其涉及一种植物油中邻苯二甲酸脂类塑化剂的提取净化方法。背景技术[0002]植物油是人们日常生活中不可或缺的重要食品材料,其在生产、加工、储运等过程中通常会接触各类塑料制品,如塑料管道、塑料储油罐、塑料包装瓶等,混在这些管道及储运设施中的PAEs难免被融入植物油中,造成油污染,最终危害人体健康。[0003]邻苯二甲酸酯(Phthalateesters缩写PAEs),又称增塑剂、塑化剂、钛酸酯,易溶于石油醚、二氯甲烷、植物油等,适量应用到塑料制品中可降低其硬度、模量、软化和脆化温度,提高伸长率、曲绕性和柔韧性,现广泛应用与玩具、食品包装、农药载体、染料助剂、涂料等产品中。但已有研究表明PAEs对人体是有危害的,部分PAEs存在致癌性和生物毒性,因此必须严格限制其在食品及相关产品中的含量。欧盟在2011年已颁布相关指令(No.10/2011),规定塑料类食品接触材料中不可释放出这类物质,迁移量限量为0.01mg/kg。卫生部已有公告《卫办监督函〔2011〕551号》邻苯二甲酸二(α—乙基已脂)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)不得接触油脂类食品和婴幼儿食品,食品、食品添加剂中的最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。该条令现已成为当前相关检测标准制定的主要参考依据。[0004]目前,我国对于PAEs的检测研究主要集中在食品、化妆品、环境基质方面,如GB/T21928-2008、GB31604.30-2016,植物油中PAEs的检测方法研究较少。由于PAEs、植物油均易溶于有机试剂,如乙腈、正己烷、石油醚等,故在净化过程通常中较难彻底清楚提取液中的脂肪酸,以致上仪器测定时污染检测系统。即将颁布的行业标准LS/T6131-2018,采用了液液萃取、冷冻脱油的前处理方法,其前处理过程相对复杂