4-乙烯基愈创木酚的制备方法及4-乙烯基愈创木酚.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108640822A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810381986.X(22)申请日2018.04.25(71)申请人铜仁学院地址554300贵州省铜仁市碧江区川硐教育园区铜仁学院(72)发明人李修刚叶小青丁谦吴宜佩李选维(74)专利代理机构北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371代理人肖丽(51)Int.Cl.C07C41/18(2006.01)C07C43/23(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称4-乙烯基愈创木酚的制备方法及4-乙烯基愈创木酚(57)摘要本发明属于4－乙烯基愈创木酚的制备技术领域，涉及4-乙烯基愈创木酚的制备方法及4-乙烯基愈创木酚。本发明提供的4-乙烯基愈创木酚的制备方法，包括以下步骤：在固定床反应器中装入固体超强酸催化剂，然后加热固定床反应器；向固定床反应器中输入阿魏酸和弱碱性有机溶剂的混合物；所述混合物在固体超强酸催化剂的作用下进行脱羧反应得到4-乙烯基愈创木酚粗产品，对粗产品进行精制，得到高纯度的4-乙烯基愈创木酚。本发明的方法易于实现连续化生产，工艺简单，提高了反应收率，并大大减少了聚合物的产生，提高了产品质量。CN108640822ACN108640822A权利要求书1/1页1.一种4－乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在固定床反应器中装入固体超强酸催化剂，然后加热固定床反应器；向固定床反应器中输入阿魏酸和弱碱性有机溶剂的混合物；所述混合物在固体超强酸催化剂的作用下进行脱羧反应得到4－乙烯基愈创木酚粗产品，对粗产品进行精制，得到高纯度的4－乙烯基愈创木酚。2.根据权利要求1所述的4－乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，所述固体超强2－酸催化剂包括直径Φ＝2～8mm的颗粒型SO4/MxOy类固体超强酸催化剂，优选的，直径Φ＝4～6mm。2－3.根据权利要求2所述的4－乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，所述SO4/MxOy类固体超强酸催化剂中的MxOy为ZrO2、TiO2、SnO2氧化物或其复合氧化物。4.根据权利要求1所述的4－乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，加热温度为120～280℃，优选为150～250℃。5.根据权利要求1所述的4－乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，弱碱性有机溶剂包括含N的弱碱性有机溶剂；优选地，弱碱性有机溶剂包括吡啶、吡咯、N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、喹啉和吲哚中的至少一种。6.根据权利要求1所述的4－乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，阿魏酸和弱碱性有机溶剂的混合物中，阿魏酸和弱碱性有机溶剂的质量比为1：(1.5～8)，优选为1：(2～5)。7.根据权利要求1所述的4－乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，阿魏酸和弱碱性有机溶剂的混合物输入的空速为质量空速0.5～4.0g/min，优选为1.0～3.0g/min。8.根据权利要求1所述的4－乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，所述固定床反应器的直径为2～5cm，高度为70～100cm，优选的，直径为3～4cm，高度为80～90cm。9.根据权利要求1～8任一项所述的4－乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，所述精制包括：先将得到的粗产品进行减压脱除溶剂，然后再进行精馏，得到高纯度的4－乙烯基愈创木酚。10.采用权利要求1～9任一项所述的4－乙烯基愈创木酚的制备方法制备得到的4－乙烯基愈创木酚。2CN108640822A说明书1/6页4-乙烯基愈创木酚的制备方法及4-乙烯基愈创木酚技术领域[0001]本发明属于4-乙烯基愈创木酚的制备技术领域，具体涉及4-乙烯基愈创木酚的制备方法及4-乙烯基愈创木酚。背景技术[0002]4-乙烯基愈创木酚(4-Vinylguaiacol简称4VG)，学名2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(2-33Methoxy-4-vinylphenol)。其分子式为C9H10O2，密度1.11×10kg/m，熔点26℃-29℃，沸点100℃/667Pa。常温常压下为无色或淡黄色油状液体，呈发酵香气、略带甜味、微带酚的气息。天然4-乙烯基愈创木酚主要存在于玉米酒精发酵的挥发物中，具有类似丁香类芳香气味，是决定酒类、酱油、茶叶、咖啡、干酪等食品品质的主要香味成分，也是日化、医药、香精合成等行业较为常用的高档香料之一，其商业价值是阿魏酸的40倍，因此具有广泛的应用价值和发展前景。[0003]目前市场上的4-乙烯基愈创木酚多为化学法合成，然而现有的化学合成工艺主要存在以下不足之处：(1)大部分为间歇反应，不能连续生产，操作复杂，收率较低，得到的产品质量较差；(2)反应时间长，反应速度慢，一般要4-8小时；(3)反应得到的产物4