一种从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108640957A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810690935.5(22)申请日2018.06.28(71)申请人湖南华诚生物资源股份有限公司地址410205湖南省长沙市高新区杏康南路8号(72)发明人李伟龙伟岸黄华学(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205代理人陆僖宁星耀(51)Int.Cl.C07H17/07(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法(57)摘要一种从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法，包括以下步骤：（1）在葛根粗提物中，加入冰水，搅拌，离心过滤，得滤饼；（2）先用低碳醇将滤饼分散，再加入填充剂，搅拌均匀，真空干燥，得拌样填充剂；（3）在层析柱中先加入新鲜填充剂，再将拌样填充剂填装于其上；（4）用浓度递增的洗脱剂进行梯度洗脱，分别收集洗脱液，减压浓缩，降温，搅拌析晶，离心过滤，干燥，分别得染料木苷、大豆苷和葛根素。按照本发明方法所得染料木苷的含量高达98.7%，收率高达92%；大豆苷的含量高达98.5%，收率高达92%；葛根素的含量高达99.9%，收率高达97%；本发明方法操作简单、成本低廉、环境友好、适合工业化生产。CN108640957ACN108640957A权利要求书1/1页1.一种从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）除杂：在葛根粗提物中，加入冰水，搅拌，离心过滤，得滤饼；（2）填充剂拌样：先用低碳醇将步骤（1）所得滤饼分散，再加入填充剂，搅拌均匀，真空干燥，得拌样填充剂；（3）填充剂填装：在层析柱中先加入新鲜填充剂，再将步骤（2）所得拌样填充剂填装于其上；（4）梯度洗脱：用浓度递增的洗脱剂对步骤（3）填充剂填装的层析柱进行梯度洗脱，分别收集不同梯度的洗脱液，分别减压浓缩，降温，搅拌析晶，离心过滤，真空干燥，分别得染料木苷、大豆苷和葛根素三种葛根异黄酮苷。2.根据权利要求1所述从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述葛根粗提物中，染料木苷的质量含量为5～15%，大豆苷的质量含量为8～20%，葛根素的质量含量为30～60%。3.根据权利要求1或2所述从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述冰水的用量为葛根粗提物重量的1～5倍；所述冰水的温度为0～10℃；所述搅拌的时间为30～60min。4.根据权利要求1～3之一所述从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述低碳醇的用量为葛根粗提物原料重量的0.5～1.0倍；所述低碳醇为甲醇和/或乙醇。5.根据权利要求1～4之一所述从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述填充剂的用量为葛根粗提物原料重量的1～2倍；所述填充剂为氧化铝、硅胶、反相硅胶、聚酰胺树脂、大孔吸附树脂、离子交换树脂、葡聚糖凝胶、活性炭或硅藻土中的一种或几种。6.根据权利要求1～5之一所述从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述新鲜填充剂的用量为葛根粗提物原料重量的5～8倍；填装填充剂的层析柱的高径比为2～10:1。7.根据权利要求1～6之一所述从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述梯度洗脱的流速为0.5～2.0BV/h；所述梯度洗脱各梯度的洗脱剂依次为：梯度Ⅰ，洗脱剂为体积分数5～15%的低碳醇水溶液，用量为2～5BV；梯度Ⅱ，洗脱剂为体积分数20～40%的低碳醇水溶液，用量为2～5BV；梯度Ⅲ，洗脱剂为体积分数50～70%的低碳醇水溶液，用量为2～5BV；所述低碳醇为甲醇和/或乙醇。8.根据权利要求1～7之一所述从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述减压浓缩的真空度为-0.07～-0.09MPa，温度为60～80℃，减压浓缩至浓缩液的固含量为25～50%。9.根据权利要求1～8之一所述从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述搅拌析晶的温度为5～10℃，搅拌的速度为20～60r/min，时间为12～24h。2CN108640957A说明书1/5页一种从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种同时提取多种葛根异黄酮苷的方法，具体涉及一种从葛根粗提物中同时提取多种葛根异黄酮苷的方法。背景技术[0002]葛根为豆科植物野葛或甘葛藤萝的块根，主要产于河南、湖南、浙江、四川等地。具有解肌退热、生津、透疹、升阳止