烟用香精香料中邻苯二甲酸酯的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108680691A(43)申请公布日2018.10.19(21)申请号201810459475.5(22)申请日2018.05.15(71)申请人国家烟草质量监督检验中心地址450001河南省郑州市高新区枫杨街2号(72)发明人王颖杨飞邓惠敏刘珊珊唐纲岭边照阳张威柯玮范子彦李中皓(74)专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人姜振东(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称烟用香精香料中邻苯二甲酸酯的测定方法(57)摘要一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，其特征在于：采用一定浓度的乙醇水溶液对样品进行分散和初步提取，再采用一定比例的正己烷/乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂对初提液进行液液萃取，液液萃取分层后，取上层清液直接进样分析。本发明的方法在初提步骤可实现大多数香精香料样品的良好分散，采用正己烷/乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂对初提液液液萃取，不仅可实现初提液的净化，也可使18种PAEs的回收率均达到90%以上。该方法使用的玻璃仪器也较少，并且由于使用内标法，进一步简化了溶液转移步骤，较大程度降低了前处理中污染带入的机率，适合大批量样品的测定。CN108680691ACN108680691A权利要求书1/2页1.一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，包括首先对待测样品进行前处理，再通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行测定，其特征在于：所述前处理过程为：先采用乙醇水溶液对样品进行分散初提，再采用混合溶剂对初提液进行液液萃取，具体过程如下：称取0.3-0.6g香精香料样品至25mL具塞三角瓶中，准确至0.0001g，加入7-15mL乙醇水溶液，再加入250µL内标溶液，超声萃取30min，取2mL初提溶液至15mL玻璃离心管中，加入5mL正己烷/乙酸乙酯/异丙醇溶液，在2000rpm的条件下涡旋振荡5min，后在4000转/分钟条件下离心5min，取上层清液，进行GC-MS测定；每批次均做空白试验，即不加样品，重复上述步骤。2.根据权利要求1所述的烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，其特征在于：内标采用氘代-邻苯二甲酸二丁酯，浓度为0.1mg/mL，溶剂为乙醇。3.根据权利要求1所述的烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，其特征在于：所述乙醇水溶液的浓度为50%，为体积百分比；正己烷/乙酸乙酯/异丙醇溶液的体积比例为3:1:1。4.根据权利要求1所述的烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，其特征在于：GC-MS仪器分析条件如下：气相色谱条件：色谱柱固定相：5%苯基/95%甲基聚硅氧烷；规格：30m×0.25mm×0.25μm进样口温度：280℃；进样量：1μL，分流进样，分流比：10:1；载气：氦气，恒流模式，流速：1.0mL/min；升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min的速率至220℃，保持1min，再以5℃/min的速率至280℃，保持15min；质谱条件：电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：280℃及以上；四极杆温度：150℃；测定方式：选择离子监视方式（SIM）扫描；溶剂延迟：6min；各化合物SIM条件见表1：2CN108680691A权利要求书2/2页。5.根据权利要求1所述的烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，其特征在于：在GC-MS测定中，首先配制邻苯二甲酸酯的标准溶液，标准溶液使用正己烷/乙酸乙酯/异丙醇（3:1:1，V:V:V）配制，浓度分别为1、2、4、10、20、50mg/kg。3CN108680691A说明书1/7页烟用香精香料中邻苯二甲酸酯的测定方法技术领域[0001]本发明属于烟用添加剂有害成分理化分析领域，适用于烟用香精香料（液体，膏状和乳状）中邻苯二甲酸酯的测定。背景技术[0002]烟用香精是食用香精的一种。在卷烟调制过程中加入香精，可以中和、纠正，或某种程度上改变烟草的吃味与口感，达到愉悦的效果。但是，烟用香精不仅用于烟丝加香，在卷烟包装材料（如卷烟纸，滤棒等）上也会使用，用于满足消费者的嗅觉需求。可以说，消费者在对卷烟产品进行消费时，有非常大的机会直接接触到烟用香精。关于烟用香精的安全卫生要求目前主要还是参考食用香精。[0003]邻苯二甲酸酯（PAEs）是烟用香精香料安全卫生标准受控指标之一。但是此标准只规定了PAEs的特定迁移量，总量还是参考国标关于食用香精香料的限量（<60mg/kg）。烟用香精中的PAEs很大程度上来源于原料，因为某些PAEs可以降低香味物质的挥发；其次是香精在存储运输