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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108822024A(43)申请公布日2018.11.16(21)申请号201810986249.2(22)申请日2018.08.28(71)申请人陕西恒润化学工业有限公司地址713807陕西省咸阳市三原县西阳镇工业园(72)发明人樊明李仓珍谌敦国(74)专利代理机构西安睿通知识产权代理事务所(特殊普通合伙)61218代理人惠文轩(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种氟吡菌酰胺及其合成方法(57)摘要本发明公开了一种氟吡菌酰胺及其合成方法,该氟吡菌酰胺包括以下原料:三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶、氯化钠和盐酸。本发明所得的氟吡菌酰胺含量为98%以上,总收率达到63%以上;其合成方法中没有用活泼性强的氰基,氨解的收率可达93%,同时原料处理简单,利用率高,没有三废的产生,合成方法简单,易操作实施。CN108822024ACN108822024A权利要求书1/1页1.一种氟吡菌酰胺,其特征在于,包括以下原料:三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶、氯化钠和盐酸。2.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺,其特征在于,所述原料的用量为三氟甲基苯甲酸90-102份、氯化亚砜180-220份、氨水340-380份、水580-620份、碳酸钾15-25份、多聚甲醛87-105份、甲酰胺180-220份、醋酐55-65份、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶110-119份、氯化钠18-22份和盐酸90-110份。3.一种氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将三氟甲基苯甲酸和氯化亚砜混合,搅拌,回流反应,负压回收氯化亚砜,得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体;步骤2,向氨水中边搅拌边滴加所述邻三氟甲基苯甲酰氯,滴加完后继续搅拌,抽滤,烘干,得邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体;步骤3,将所述邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体和水混合,升温,依次交叉分批次加入碳酸钾和多聚甲醛,反应,降温,抽滤,烘干,得羟甲基化白色固体;步骤4,向所述羟甲基化白色固体中加入甲酰胺,搅拌,升温,滴加醋酐,反应,降温,得酯化产物;步骤5,向所述酯化产物中加入5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶,保温反应,降温,得缩合物;步骤6,向所述缩合物中加入氯化钠和盐酸,回流反应,降温,加水搅拌,抽滤,烘干,得灰色固体,对所述灰色固体进行脱色、纯化,得氟吡菌酰胺。4.根据权利要求3所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,步骤1中,所述回流反应的温度为79-80℃,回流反应的时间为5.5-6.5小时。5.根据权利要求3所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,步骤2中,所述邻三氟甲基苯甲酰氯的滴加温度为15-25℃,邻三氟甲基苯甲酰氯的滴加时间为30-36分钟;所述继续搅拌的转速为95转/分钟,继续搅拌的时间为1-1.2小时。6.根据权利要求3所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,步骤3中,所述升温为升温至70-75℃。7.根据权利要求3所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,步骤3中,所述依次交叉分批次加入碳酸钾和多聚甲醛采用以下操作步骤:第一批次加入碳酸钾1.5-2.5份,搅拌2.5-3.5分钟,加入多聚甲醛6份,反应9-11分钟;第二批次加入碳酸钾1.5-2.5份,搅拌2.5-3.5分钟,加入多聚甲醛10份,反应9-11分钟;重复第二批次的加入方式8次。8.根据权利要求3所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,步骤4中,所述升温为升温至30-35℃;所述醋酐的滴加时间为30-40分钟;所述反应的时间为5-5.5小时。9.根据权利要求3所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,步骤5中,所述保温反应的温度为60-65℃,保温反应的时间为5.5-6.5小时。10.根据权利要求3所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,步骤6中,所述回流反应的温度为170-180℃,回流反应的时间为5.8-6.2小时。2CN108822024A说明书1/8页一种氟吡菌酰胺及其合成方法技术领域[0001]本发明涉及精细化工产品的合成及应用技术领域,具体涉及一种氟吡菌酰胺及其合成方法。背景技术[0002]氟吡菌酰胺不仅是新一代优秀杀线虫剂,而且还是广谱杀菌剂、种子处理剂、农产品仓储保鲜剂等,具有多功能性。其是通过阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸。通过抑制病原菌生长周期中的几个阶段而达到控制致病菌的目的,主要用于阔叶作物上防治子囊菌引起的病害。[0003]现有的氟吡菌酰胺的