电池级氯化锂深度除杂方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108840354A(43)申请公布日2018.11.20(21)申请号201810932237.1(22)申请日2018.08.16(71)申请人湖北上和化学有限公司地址448000湖北省荆门市荆门高新区·掇刀区荆东大道39号5楼(72)发明人秦晓明王晓荣曾文强骆锦红(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人叶敏明刘羽(51)Int.Cl.C01D15/04(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图1页(54)发明名称电池级氯化锂深度除杂方法(57)摘要一种电池级氯化锂深度除杂方法，通过对含锂溶液进行初步除杂操作后，调节pH值至10～12，再流经螯合阳离子交换树脂柱，从而将含锂溶液中的二价以上的金属阳离子进行吸附，得到含锂净完液，再蒸发结晶和干燥后，得到电池级氯化锂；然后采用去离子水对螯合阳离子交换树脂柱进行置换，再依次用盐酸溶液进行酸洗，用去离子水进行残酸清洗，用氢氧化钠溶液进行碱洗，用去离子水进行残碱清洗操作，得到可循环使用的螯合阳离子交换树脂柱；上述电池级氯化锂深度除杂方法，能够一次性完成氯化锂的深度除杂，达到电池级别，同时不会产生沉淀，降低了除杂成本和环保风险，提高了锂元素的回收率，且螯合阳离子交换树脂柱能够循环使用，节约了除杂成本。CN108840354ACN108840354A权利要求书1/1页1.一种电池级氯化锂深度除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：提供含锂溶液，并对所述含锂溶液进行初步除杂操作；调节所述含锂溶液的pH值至10～12；控制所述含锂溶液流经螯合阳离子交换树脂柱，用于将所述含锂溶液中的二价以上的金属阳离子吸附在所述螯合阳离子交换树脂柱上，得到含锂净完液；对所述含锂净完液进行蒸发结晶操作，干燥后，得到电池级氯化锂；采用去离子水对所述螯合阳离子交换树脂柱上粘附的所述含锂溶液进行置换，得到置换液，所述置换液备用；采用盐酸溶液对所述螯合阳离子交换树脂柱进行酸洗操作；采用去离子水对所述螯合阳离子交换树脂柱进行残酸清洗操作，持续对流出的残酸清洗液的pH值进行测量，若所述残酸清洗液的pH值大于或等于7时，则停止所述残酸清洗操作；采用氢氧化钠溶液对所述螯合阳离子交换树脂柱进行碱洗操作；采用去离子水对所述螯合阳离子交换树脂柱进行残碱清洗操作，持续对流出的残碱流清洗的pH值进行测量，若所述残碱清洗液的pH值大于或等于7时，则停止所述残碱清洗操作，得到可循环使用的所述螯合阳离子交换树脂柱。2.根据权利要求1所述的电池级氯化锂深度除杂方法，其特征在于，所述含锂溶液为含锂固态矿石浸取液和含锂卤水的至少一种。3.根据权利要求2所述的电池级氯化锂深度除杂方法，其特征在于，所述含锂固态矿石为锂辉石和锂云母中的至少一种。4.根据权利要求1所述的电池级氯化锂深度除杂方法，其特征在于，所述二价以上的金属阳离子包括二价钙离子、二价镁离子、二价亚铁离子中的至少一种。5.根据权利要求1所述的电池级氯化锂深度除杂方法，其特征在于，所述螯合阳离子交换树脂柱为聚苯乙烯系胺基磷酸型螯合阳离子交换树脂柱或聚苯乙烯系亚胺基二乙酸型螯合阳离子交换树脂柱。6.根据权利要求1所述的电池级氯化锂深度除杂方法，其特征在于，在去离子水对所述螯合阳离子交换树脂柱上粘附的所述含锂溶液进行置换操作后，还采用去离子水对螯合阳离子交换树脂柱进行水洗操作。7.根据权利要求6所述的电池级氯化锂深度除杂方法，其特征在于，所述采用去离子水对螯合阳离子交换树脂柱进行水洗操作中，所述水洗操作采用正逆方向水洗操作。8.根据权利要求1所述的电池级氯化锂深度除杂方法，其特征在于，所述盐酸溶液为稀盐酸溶液。9.根据权利要求1所述的电池级氯化锂深度除杂方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液为稀氢氧化钠溶液。10.根据权利要求1所述的电池级氯化锂深度除杂方法，其特征在于，所述初步除杂操作具体包括如下步骤：向所述含锂溶液加入碳酸钠溶液，进行首次过滤分离操作，得到滤液；向所述滤液加入氢氧化钠溶液，并使所述滤液的pH值调节至大于11，进行二次过滤分离操作。2CN108840354A说明书1/10页电池级氯化锂深度除杂方法技术领域[0001]本发明涉及一种锂生产技术领域，特别是涉及一种电池级氯化锂深度除杂方法。背景技术[0002]在使用锂辉石、锂云母浸取的硫酸锂溶液或含氯化锂的卤水制备无水氯化锂的工艺中，目前的生产方法是在溶液中投入氯化钙溶液或使用钠盐冷冻法获得氯化锂粗制液，然后多次投入除杂剂，多次过滤除去各种杂质离子，最后蒸发结晶得到氯化锂产品；或使用碳酸锂、氢氧化锂直接与盐酸反应得到氯化锂溶液，蒸发结晶后得到氯化锂产品。[0003]在生产电池级氯化锂的过程中，在上述生产方法中得到初步除杂的氯化锂溶液