金属硅精炼深度除杂方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108914203A(43)申请公布日2018.11.30(21)申请号201810795800.5(22)申请日2018.07.18(71)申请人成都斯力康科技股份有限公司地址610000四川省成都市天府新区兴隆街道场镇社区正街57号1幢1单元2号(72)发明人羊实周旭(74)专利代理机构成都行之专利代理事务所(普通合伙)51220代理人唐邦英(51)Int.Cl.C30B28/06(2006.01)C30B29/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称金属硅精炼深度除杂方法(57)摘要本发明公开了金属硅精炼深度除杂方法，解决了现有的金属硅在精炼过程中存在杂质扩散不充分而去除不干净的问题。本发明包括如下步骤：将金属硅置于石英坩埚中，并采用真空熔炼炉进行加热并抽真空；注入保护性气体；熔炼温度上升到1450℃-1750℃时，石英坩埚底部通氯气，保温1-4小时；下降石英坩埚，使得石英坩埚中的高纯硅熔融液从下向上逐渐定向凝固提纯得到高纯硅锭；待石英坩埚冷却，取出石英坩埚，并将高纯硅锭的顶部和与石英坩埚粘黏的部分切除；所述石英坩埚包括坩埚本体和设置在坩埚本体内侧壁上的凹凸部。本发明具有金属硅中杂质扩散去除充分，提纯效果好等优点。CN108914203ACN108914203A权利要求书1/1页1.金属硅精炼深度除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将金属硅置于石英坩埚中，并采用真空熔炼炉进行加热并抽真空；步骤二：注入保护性气体；步骤三：熔炼温度上升到1450℃-1750℃时，石英坩埚底部通氯气，保温1-4小时；步骤四：下降石英坩埚，使得石英坩埚中的高纯硅熔融液从下向上逐渐定向凝固提纯得到高纯硅锭；步骤五：待石英坩埚冷却，取出石英坩埚，并将高纯硅锭的顶部和与石英坩埚粘黏的部分切除；所述石英坩埚包括设置在内侧壁上的凹凸部。2.根据权利要求1所述的金属硅精炼深度除杂方法，其特征在于，所述石英坩埚为圆柱形，所述凹凸部位于石英坩埚的内侧壁周围和底部。3.根据权利要求1或2所述的金属硅精炼深度除杂方法，其特征在于，所述凹凸部为锯齿状。4.根据权利要求1或2所述的金属硅精炼深度除杂方法，其特征在于，所述定向凝固中的冷却速度为30-50℃/min。5.根据权利要求1或2所述的金属硅精炼深度除杂方法，其特征在于，所述定向凝固中的石英坩埚的下降速度为0.1-2mm/min。2CN108914203A说明书1/4页金属硅精炼深度除杂方法技术领域[0001]本发明涉及一种金属硅的提纯方法，具体涉及金属硅精炼深度除杂方法。背景技术[0002]随着全球性的能源危机、环境恶化、以及近年来联合国对各国温室气体排放量的限制，发展可再生能源技术已成为实现全球可持续发展的一项基本政策。太阳能光伏技术是可再生能源技术中的主要组成部分之一，近年来全球光伏产业得到飞速发展。[0003]目前绝大部分太阳能电池是晶体硅太阳能电池。用于制备太阳能电池的单晶硅片和多晶硅片均以太阳级多晶硅(硅含量高于99.9999％或6N级)或更高纯度的高纯多晶硅为原料，这些用于太阳能电池的较高纯度的多晶硅也常常被通称为多晶硅(Polysilicon)，由于光伏产业对多晶硅的巨大需求，全球多晶硅的价格一直居高不下，而且货源供应也较紧张。纯度较低的金属硅(纯度为98％～99.5％左右)是制备多晶硅的原材料，金属硅经过适当工艺提纯后可得到多晶硅。在高纯多晶硅提纯技术中，改良西门子法、硅烷法占据了几乎98％以上的份额。利用这些方法得到的硅原料纯度可达9N，但是成本难以降低。因此，这就催生了低成本的太阳能级多晶硅新工艺的大量研究和迅速发展，逐渐把生产低纯度太阳能级多晶硅工艺和高纯度电子级多晶硅工艺分离出来，以降低太阳能级多晶硅的生产成本。[0004]在低成本的太阳能级多晶硅的工艺中，冶炼法这种物理方法被认为是一种效果好的方法，它主要有两种提纯途径：一种是通过加入造渣剂，通过造渣剂与金属硅中的杂质结合形成共熔物，并位于金属硅的顶部或底部，最后进行切除而去除杂质；另一种是通过定向凝固，根据不同杂质在固态硅和液态硅中的溶解度不一样，大部分杂质在液体硅中的溶解度大，因此在定向凝固过程中，杂质逐渐向液体端移动，最终富集在最后凝固的端部，再切除该端部即得到提纯的金属硅，但是在造渣剂时，因为造渣剂与金属硅是在固体状态下进行混合，始终存在不均匀的情况，会影响造渣去除杂质，另外，在坩埚下降法的定向凝固的过程中，一般来说坩埚下降和冷却的速度越慢，则除杂的效果越好，但是太慢会造成能源的浪费，而且在逐渐凝固的过程中，杂质是从下向上扩散富集在顶部，但始终还有少量杂质在结晶后的固态金属硅中无法除去，主要是因为凝固太快未来得及扩