从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油及β-谷甾醇的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108864238A(43)申请公布日2018.11.23(21)申请号201810747506.7(22)申请日2018.07.09(71)申请人湖南华诚生物资源股份有限公司地址410205湖南省长沙市高新区杏康南路8号(72)发明人龙伟岸黄华学(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205代理人陆僖宁星耀(51)Int.Cl.C07J9/00(2006.01)C11B1/04(2006.01)C11B1/10(2006.01)C11B3/10(2006.01)C11B3/12(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油及β-谷甾醇的方法(57)摘要从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油及β-谷甾醇的方法，所述提取罗汉果籽油的方法，包括以下步骤：（1）回流提取：向罗汉果提取渣中加入水和脂溶性有机溶剂，搅拌回流提取，静置分层，得有机提取液；（2）填充柱吸附：上填充柱吸附，收集流出液，得罗汉果籽粗油溶液；（3）精制：加入脱色剂，加热搅拌，冷却，再用超滤膜过滤，浓缩，得罗汉果籽油精品。本发明还公开了同时提取β-谷甾醇的方法。本发明方法所得罗汉果籽油中，油酸、亚油酸和棕榈酸的含量高，罗汉果籽油收率高达97.3%；所得β-谷甾醇的含量高达99.9%，收率高达94.1%；本发明方法工艺过程可操作性强，成本低，罗汉果资源高效综合利用，适宜于工业化生产。CN108864238ACN108864238A权利要求书1/2页1.一种从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）回流提取：向罗汉果提取渣中加入水和脂溶性有机溶剂，搅拌回流提取，将提取液静置分层，除去下层的水层，得有机提取液；（2）填充柱吸附：将步骤（1）所得有机提取液上填充柱吸附，收集流出液，得罗汉果籽粗油溶液；（3）精制：向步骤（2）所得罗汉果籽粗油溶液中加入脱色剂，加热搅拌，冷却至室温后，再用超滤膜过滤，超滤液浓缩至无溶剂，得罗汉果籽油精品。2.根据权利要求1所述从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述罗汉果提取渣为罗汉果鲜果用水提取甜苷之后的废渣，主要包含罗汉果籽渣和罗汉果果壳渣，其中，所含有的罗汉果籽油在湿基中的质量含量为5～8%，β-谷甾醇在湿基中的质量含量为1～4%；水以及脂溶性有机溶剂的体积与罗汉果提取渣湿基质量的体积质量比为0.5～1.0:15～20:1；所述脂溶性有机溶剂为石油醚、6#抽提溶剂油、120#抽提溶剂油或乙酸乙酯中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述搅拌回流提取的转速为20～60r/min，温度为75～85℃，时间为2～4h；所述静置分层的时间为1～2h。4.根据权利要求1～3之一所述从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油的方法，其特征在于：步骤（2）中，上柱的流速为0.1～1.0BV/h；所述填充柱的高径比为2～10:1；所述填充柱中的填充剂与罗汉果提取渣湿基的体积质量比为0.1～0.5:1；所述填充柱中的填充剂为硅胶、反相硅胶或氧化铝中的一种或几种。5.根据权利要求1～4之一所述从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述脱色剂的用量相当于罗汉果提取渣湿基质量的1～5%；所述脱色剂为硅藻土、活性炭、膨润土、活性氧化铝或凹凸棒中的一种或几种；所述加热搅拌的温度为40～60℃，时间为1～2h；所述超滤膜的截留分子量为500～3000Da；所述过滤的压力为0.5～2.0MPa。6.一种在权利要求1～5之一所述从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油的同时提取β-谷甾醇的方法，其特征在于：将步骤（2）中上柱吸附后的填充柱用碱液洗脱，洗脱液用脂溶性有机溶剂萃取，静置分层，除去下层的水层，有机层用水洗涤至中性，浓缩，干燥，得β-谷甾醇粗品；再将β-谷甾醇粗品用低碳醇加热溶解，加入水，降温，搅拌析晶，过滤，洗涤晶体，干燥，得β-谷甾醇精品。7.根据权利要求6所述在从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油的同时提取β-谷甾醇的方法，其特征在于：所述碱液的用量为2～5BV；所述碱液为氢氧化钠和/或氢氧化钾的水溶液，质量浓度为1～5%；所述洗脱的流速为0.1～1.0BV/h。8.根据权利要求6或7所述在从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油的同时提取β-谷甾醇的方法，其特征在于：所述脂溶性有机溶剂与罗汉果提取渣湿基的体积质量比为0.5～1.0:1；所述脂溶性有机溶剂为石油醚、6#抽提溶剂油、120#抽提溶剂油或乙酸乙酯中的一种或几种；所述静置分层的时间为1～3h。9.根据权利要求6～8之一所述在从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油的同时提取