一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111171099A(43)申请公布日2020.05.19(21)申请号202010054765.9(22)申请日2020.01.17(71)申请人杭州益品新五丰药业有限公司地址311100浙江省杭州市余杭区南苑街道苏家村(保障桥)(72)发明人蒋伟行赵万颖(51)Int.Cl.C07J9/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇(57)摘要本发明涉及一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇。所述方法包括以下步骤：步骤1.将原料糠甾醇加热溶解在20-40倍量的甲醇中，静置分层，将分层后的上层料液进行压滤，获得滤液并回收其中的甲醇获得精制糠甾醇；步骤2.将精制糠甾醇加热溶解在5-15倍量的6#溶剂油中，冷却至10-30℃结晶并过滤得到谷甾醇粗品；步骤3.用1-3倍量的6#溶剂油洗涤所得谷甾醇粗品，然后加热溶解于10-30倍量的纯甲醇中并精密过滤；以及步骤4.蒸发滤液除去部分溶剂，冷却至20-30℃结晶并过滤得到谷甾醇成品。利用本发明的方法能够从原料糠甾醇中以较高的收率制得谷甾醇含量高的谷甾醇成品。CN111171099ACN111171099A权利要求书1/1页1.一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1.将原料糠甾醇加热溶解在20-40倍量的甲醇中，静置分层，将分层后的上层料液进行压滤，获得滤液并回收其中的甲醇获得精制糠甾醇；步骤2.将精制糠甾醇加热溶解在5-15倍量的6#溶剂油中，冷却至10-30℃结晶并过滤得到谷甾醇粗品；步骤3.用1-3倍量的6#溶剂油洗涤所得谷甾醇粗品，然后加热溶解于10-30倍量的纯甲醇中并精密过滤；以及步骤4.蒸发滤液除去部分溶剂，冷却至20-30℃结晶并过滤得到谷甾醇成品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，加热温度为50-70℃，优选为65℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，所述甲醇的浓度为90-99%，优选为95%或97%。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2中，加入10倍量的6#溶剂油。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤3中，用2倍量的6#溶剂油洗涤所得谷甾醇粗品，然后加热溶解于20倍量的纯甲醇中。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤4中，蒸发滤液以除去1/4至1/2的溶剂，优选除去1/3的溶剂。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括用纯化水洗涤谷甾醇成品、烘干、粉碎和包装的步骤。8.一种利用根据权利要求1至7中任一项所述的方法提取的谷甾醇，所述谷甾醇中谷甾醇的质量含量大于或等于90%，优选大于或等于93%，优选大于或等于95%，优选大于或等于97%。2CN111171099A说明书1/3页一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇技术领域[0001]本发明涉及植物甾醇提取的技术领域，尤其是涉及一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法以及利用其提取的谷甾醇。背景技术[0002]谷甾醇是一种混合性植物甾醇，其主要成分为β-谷甾醇，以及少量其它饱和甾醇，广泛存在于小麦、玉米、黑麦、棉子、大豆和米糠等植物中。其中，米糠油中含有有利于人体吸收的维生素E、谷甾醇、谷维素等脂质，具有清除血液中胆固醇、降低血压、加速血液循环、刺激激素分泌、促进生长发育的作用。[0003]目前，从植物废弃料中提取谷甾醇的方法主要有化学法、物理法和色谱法。其中，化学法在大规模生产中存在反应步骤多、成本高、操作困难、环境污染大、溶剂回收率低等缺点。物理法主要包括水提法和醇提法，水提取污染较大，而醇提取有污染小、提取率高、产品质量好的优点，正在逐渐取代水提法。色谱法提取纯度高，但设备成本太大，实现大规模生产较难。[0004]在醇提工艺中，主要采用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯等作为溶剂进行萃取。然而，在目前的常规提取工艺中，存在溶剂较为单一、所得甾醇含量低、收率低等问题。[0005]因此，在本领域中仍然需要一种能够以简单的工艺步骤从植物废料（尤其是米糠）中以高收率提取高含量谷甾醇的方法。发明内容[0006]针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法。利用所述方法，能够以简单的工艺步骤从植物废料（尤其是米糠）中以高收率提取高含量谷甾醇。[0007]本发明的目的之二在于提供一种利用双溶剂结晶法提取的谷甾醇，所述谷甾醇具有较高的谷甾醇含量。[0008]本发明的上述发明目的之一是通过以下技术方案得以实现的：在第一方面，提供了一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法，所述方法包括以下步骤：步骤1.将原料糠甾醇加热溶解在20-40