一种木甾醇的制备方法及系统.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108912199A(43)申请公布日2018.11.30(21)申请号201810646358.X(22)申请日2018.06.21(71)申请人江苏科鼐生物制品有限公司地址225400江苏省泰州市泰兴市经济开发区疏港路20号(72)发明人陈其林吴正章方华郭春荣张鹏(74)专利代理机构南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32272代理人王晓东(51)Int.Cl.C07J9/00(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图3页(54)发明名称一种木甾醇的制备方法及系统(57)摘要本发明公开了一种木甾醇的制备方法及系统，包括，将妥尔油沥青与烧碱水混合，在110～160℃下反应3～6h后，加入柠檬酸水溶液搅拌至混合液pH至中性，静置，取上层进行蒸馏，得到甾醇浓缩物；将所述甾醇浓缩物溶解于有机溶剂，结晶，过滤，收集得到木甾醇粗品，熔融造粒后得到木甾醇产品。我方发明提供的木甾醇的制备方法及系统，木甾醇收率高，纯度高，色泽透亮，反应温和高效，并且具有操作温度低、分离效率高的优势。CN108912199ACN108912199A权利要求书1/2页1.一种木甾醇的制备方法，其特征在于：包括，将妥尔油沥青与烧碱水混合，在110～160℃下反应3～6h后，加入柠檬酸水溶液搅拌至混合液pH至中性，静置，取上层进行蒸馏，得到甾醇浓缩物；将所述甾醇浓缩物溶解于有机溶剂，结晶，过滤，收集得到木甾醇粗品，熔融造粒后得到木甾醇产品。2.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法，其特征在于：所述所述烧碱水中NaOH的质量分数为12～15％。3.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法，其特征在于：所述妥尔油沥青与烧碱水溶液的质量体积比为1g：4～10ml。4.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法，其特征在于：所述蒸馏，其进料速率为3～4mL/min。5.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法，其特征在于：所述蒸馏温度为85～90℃，预热温度为65～70℃，冷凝温度为5～8℃，真空度为30～40Pa，刮膜转速为300～350r/min。6.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂包括甲醇和/或甲乙基酮。7.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸水溶液的质量分数为20～25％。8.根据权利要求1所述的木甾醇的制备方法，其特征在于：所述熔融造粒，其过程温度为160～180℃。9.一种木甾醇的制备系统，其特征在于：包括，蒸汽动力单元(100)，所述蒸汽动力单元(100)包括蒸发设备(101)、蒸汽输送管路(102)和分流设备(103)，所述分流设备(103)通过所述蒸汽输送管路(102)与所述蒸发设备(101)连接；第一换热单元(200)，其包括吸热设备(201)，所述吸热设备(201)分别通过第一输送管路(202)和第一回液管路(203)与冷却设备(204)进行连接，形成循环回路；第二换热单元(300)，其包括散热设备(301)，所述散热设备(301)分别与所述第一换热单元(200)以及蒸汽吸收单元(400)进行连接；以及，蒸汽吸收单元(400)，其包括吸收设备(401)，且所述吸收设备(401)分别通过第一循环管路(402)和第二循环管路(403)与所述蒸汽动力单元(100)进行连接；所述吸收设备(401)的内部还设置有冷水管，所述冷水管的两端穿出所述吸收设备(401)，并分别外接第二输送管路(404)和第二回液管路(405)；所述第二输送管路(404)和第二回液管路(405)均与所述冷却设备(204)进行连接；所述分流设备(103)、第一换热单元(200)、第二换热单元(300)以及蒸汽吸收单元(400)之间依次通过输送单元(500)进行连接，所述输送单元(500)包括第一输送管路(501)、第二输送管路(502)和第三输送管路(503)；所述分流设备(103)与所述第一换热单元(200)之间通过所述第一输送管路(501)进行连接，所述第一换热单元(200)与第二换热单元(300)之间通过所述第二输送管路(502)进行连接，所述第二换热单元(300)与蒸汽吸收单元(400)之间通过所述第三输送管路(503)进行连接；且所述第二输送管路(502)上设置有节流设备(600)；2CN108912199A权利要求书2/2页所述第一输送管路(501)与第二输送管路(502)的连接处具有散热管路(205)，所述第二输送管路(502)与第三输送管路(503)的连接处具有吸热管路(302)；所述散热管路(205)位于所述吸热设备(201)内部，所述吸热管路(302)位于所述散热设备(301)内部；所述输送单元(500)至少设置有两组，且各管路均并排设置，